Приложение Г (справочное). Результаты эксперимента по оценке точности метода ВЭЖХ-МС/МС определения остаточных количеств пестицидов

Приложение Г
(справочное)

Результаты эксперимента по оценке точности метода ВЭЖХ-МС/МС определения остаточных количеств пестицидов

Г.1 Данные по оценке точности метода, полученные в рамках межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2, приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Данные метрологического подтверждения результатов испытаний пестицидов, полученные подгруппой из ФРГ федеральной рабочей группы "Анализ средств защиты растений и борьбы с вредителями" (общее количество определений для всех матриц проб n = 12000)

Пестицид	Основная характеристика матрицы пробы	Добавленное количество пестицида, мг/кг	Данные о повторном нахождении пестицида			Количество лабораторий
			W, %	RSD, %	n
3,4,5-Триметакарб	водосодержащая	0,100	97	22	35	7
3,4,5-Триметакарб		0,010	95	12	40	8
Ацефат		0,100	87	20	35	7
Ацефат		0,010	85	23	40	8
Алдикарб		0,100	85	37	30	6
Алдикарб		0,010	82	31	35	7
Азоксистробин		0,100	92	20	35	7
Азоксистробин		0,010	97	11	35	7
Карбарил		0,100	99	21	35	7
Карбарил		0,010	96	17	40	8
Карбендазим		0,100	67	70	35	7
Карбендазим		0,010	69	59	40	8
Карбофуран		0,100	104	24	35	7
Карбофуран		0,010	108	24	40	8
Циносульфурон		0,100	83	25	35	7
Циносульфурон		0,010	86	27	40	8
Кипродинил		0,100	77	40	30	6
Кипродинил		0,010	75	51	35	7
Диметоат		0,100	107	18	35	7
Диметоат		0,010	104	25	35	7
Этиофенкарб		0,100	33	87	30	6
Этиофенкарб		0,010	22	114	35	7
Фенгексамид		0,100	87	42	35	7
Фенгексамид		0,010	75	65	35	7
Феноксикарб		0,100	75	40	35	7
Феноксикарб		0,010	75	53	40	8
Фенпропиморф		0,100	72	35	35	7
Фенпропиморф		0,010	59	64	40	8
Флафеноксурон		0,100	65	36	30	6
Флафеноксурон		0,010	64	56	40	8
Имазалил		0,100	74	38	25	5
Имазалил		0,010	94	22	25	5
Имидаклоприд		0,100	99	12	35	7
Имидаклоприд		0,010	102	15	40	8
Индоксакарб		0,100	71	38	35	7
Индоксакарб		0,010	62	67	35	7
Ипроваликарб		0,100	96	17	35	7
Ипроваликарб		0,010	96	14	40	8
Изопротурон		0,100	99	18	35	7
Изопротурон		0,010	93	40	40	8
Линурон		0,100	91	23	35	7
Линурон		0,010	87	30	40	8
Металаксил		0,100	103	16	35	7
Металаксил		0,010	107	19	40	8
Метамидофос		0,100	77	22	35	7
Метамидофос		0,010	70	16	40	8
Метиокарб		0,100	91	21	35	7
Метиокарб		0,010	91	19	40	8
Метомил		0,100	106	29	30	6
Метомил		0,010	108	34	35	7
Метоксифеноцид		0,100	98	10	30	6
Метоксифеноцид		0,010	85	50	30	6
Метолахлор		0,100	93	19	35	7
Метолахлор		0,010	107	50	40	8
Метсульфурон-метил		0,100	94	14	35	7
Метсульфурон-метил		0,010	92	18	40	8
Монокротофос		0,100	113	29	35	7
Монокротофос		0,010	108	17	35	7
Оксамил		0,100	109	19	35	7
Оксамил		0,010	111	14	40	8
Оксидеметон-метил		0,100	112	17	35	7
Оксидеметон-метил		0,010	112	15	40	8
Пикоксистробин		0,100	72	33	35	7
Пикоксистробин		0,010	74	46	35	7
Пиримикарб	0,100	94	20	35	7
Пиримикарб	0,010	97	13	40	8
Промекарб	0,100	92	18	35	7
Промекарб	0,010	94	20	40	8
Пропамокарб	0,100	73	30	35	7
Пропамокарб	0,010	68	38	40	8
Пропоксур	0,100	100	21	35	7
Пропоксур	0,010	107	24	40	8
Просульфурон	0,100	101	21	35	7
Просульфурон	0,010	97	17	40	8
Пиметрозин	0,100	79	35	35	7
Пиметрозин	0,010	86	34	40	8
Пираклостробин	0,100	70	49	35	7
Пираклостробин	0,010	61	70	35	7
Пириметанил	0,100	86	28	35	7
Пириметанил	0,010	80	44	40	8
Спироксамин	0,100	72	42	35	7
Спироксамин	0,010	72	45	35	7
Тебуконазол	0,100	83	32	35	7
Тебуконазол	0,010	96	33	30	6
Тебуфенозид	0,100	84	41	35	7
Тебуфенозид	0,010	80	42	40	8
Тиабендазол	0,100	85	27	35	7
Тиабендазол	0,010	87	38	40	8
Тиаклоприд	0,100	77	57	35	7
Тиаклоприд	0,010	79	53	40	8
Тифенсульфурон-метил	0,100	95	13	35	7
Тифенсульфурон-метил	0,010	90	13	40	8
Тиофанокс	0,100	78	39	30	6
Тиофанокс	0,010	78	18	25	5
Вамидотион	0,100	101	36	30	6
Вамидотион	0,010	98	26	35	7

Г.2 Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов определения остаточных количеств пестицидов приведены в таблице Г.2.

Таблица Г.2 - Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов определения остаточных количеств пестицидов (общее количество определений для всех матриц проб n = 18000)

Пестицид	Основная характеристика матрицы пробы	Добавленное количество пестицида (среднее значение), мг/кг	Данные о повторном нахождении пестицида			Количество лабораторий
			W, %	RSD, %	n
2,4-D	водосодержащая	0,050	107	6	7	1
3,4,5-Триметакарб		0,100	83	19	67	3
З-Гидроксикарбофуран		0,100	98	17	88	5
5-Гидроксиклетодиумсульфон		0,100	92	49	12	1
Абамектин		0,025	60	26	17	2
Ацефат		0,025	78	25	200	5
Ацетамиприд		0,025	85	16	121	6
Алдикарб		0,025	76	37	148	5
Алдикарб-сульфоксид		0,100	108	27	98	4
Альдоксикарб		0,099	94	22	101	5
Амидосурьфурон		0,100	91	21	66	2
Атразин		0,100	88	17	71	2
Азоксистробин		0,050	82	21	183	7
Барбан		0,025	74	16	17	1
Беналаксил		0,025	73	20	44	2
Бендиокарб		0,075	101	25	90	4
Бенсульфурон-метил		0,100	89	17	65	2
Боскалид		0,025	83	16	30	3
Бромоксинил		0,050	112	4	7	1
Бромуконазол		0,025	72	19	42	1
Бапиримат		0,100	94	17	3	1
Бапрофецин		0,025	68	23	41	1
Батокарбоксим		0,100	78	49	74	3
Батокарбоксим-сульфоксид		0,100	113	24	70	2
Батоксикарбоксим		0,100	94	20	72	2
Кадусафос		0,025	75	22	45	2
Карбарил		0,025	90	20	212	8
Карбендазим		0,025	68	42	150	7
Карбетамид		0,025	85	14	17	1
Карбофуран		0,025	90	19	155	6
Карбофуран-3-кето		0,099	93	13	3	1
Карвон		0,099	60	23	3	1
Хлорфенвинфос		0,100	73	31	5	1
Хлоридазон		0,025	84	16	17	1
Хлорпрофам		0,100	40	17	5	1
Хлорпирифос		0,100	87	14	3	1
Хлорсульфурон		0,100	89	21	67	2
Цинидон-этил		0,025	54	25	17	1
Киносульфурон		0,100	93	17	64	3
Клетодим		0,100	78	28	27	1
Клетодим-имин-сульфон		0,100	114	10	12	1
Клетодим-имин-сульфоксид		0,100	108	13	12	1
Карбетамид		0,025	85	14	17	1
Карбофуран		0,025	90	19	155	6
Клетодим-сульфон		0,100	134	15	12	1
Клетодим-сульфоксид		0,100	138	4	5	1
Клофентезин		0,025	49	35	17	1
Циклоксидим		0,010	60	40	38	2
Цимоксанил		0,025	66	29	15	2
Ципроконазол		0,025	74	24	21	2
Ципродинил		0,025	71	24	159	7
Циромазин		0,025	19	71	8	1
Деметон-Б-метил		0,025	78	29	171	6
Деметон-Э-метилсульфон		0,025	98	21	192	7
Десмедифам		0,100	115	27	40	1
Десметилформамидопиримикарб		0,030	92	5	6	1
Десметил-пиримикарб		0,030	88	4	6	1
Диазинон		0,075	86	16	4	1
Дихлорфлуанид		0,025	34	98	13	1
Дикротофос		0,025	82	17	41	1
Диетофенкарб		0,025	82	18	48	2
Дифеноконазол		0,025	53	49	43	1
Дифлубензурон		0,025	74	35	88	3
Дифлуфеникан		0,025	52	43	18	1
Диметахлор	0,025	76	20	17	1
Диметоат	0,025	90	19	206	6
Диметоморф	0,025	63	24	19	1
Диниконазол	0,025	59	37	40	2
Дифениламин	0,025	64	36	35	1
Диурон	0,100	82	18	67	2
Эпоксиконазол	0,025	64	27	37	1
Этиофенкарб	0,025	57	39	90	6
Этиофенкарб-сульфон	0,100	104	19	78	3
Этиофенкарб-сульфоксид	0,100	148	23	65	3
Этион	0,025	70	26	15	1
Этофумесат	0,025	75	19	15	1
Этопрофос	0,025	54	28	15	1
Этофенпрокс	0,025	52	52	6	1
Фамоксадон	0,025	48	51	24	2
Фенамифос	0,025	80	24	13	1
Фенамифос-сульфон	0,025	88	14	15	1
Фенамифос-сульфоксид	0,025	101	22	15	1
Фенаримол	0,025	66	22	15	1
Феназаквин	0,025	58	43	12	1
Фенбуконазол	0,025	58	29	37	1
Фенбутатин-оксид	0,025	27	34	8	1
Фенфурам	0,025	61	44	14	1
Фенгексамид	0,025	81	30	207	6
Фенитротион	0,025	74	35	8	1
Феноксикарб	0,025	73	26	192	6
Фенпропиморф	0,025	67	29	163	5
Фенпироксимат	0,025	58	34	41	2
Фентаон	0,025	72	19	15	1
Фентион-сульфон	0,025	74	19	15	1
Фентион-сульфоксид	0,025	95	19	15	1
Фипронил	0,025	70	27	34	1
Флазасульфурон	0,100	77	33	64	2
Флорасулам	0,010	90	3	5	1
Флуазифоп	0,025	70	18	31	1
Флуазифоп-бутил	0,025	55	27	12	1
Флуазифоп-Р-бутил	0,100	60	28	74	3
Флудиоксонил	0,010	68	37	95	4
Фпуфенацет	0,025	68	33	24	2
Флуфеноксурон	0,025	63	37	154	5
Флуквинконазол	0,025	70	43	29	1
Флуртамон	0,025	73	24	12	1
Флусилазол	0,025	61	33	13	1
Флутриафол	0,100	94	16	15	1
Фостиазат	0,010	88	5	5	1
Фуратиокарб	0,100	65	27	91	4
Галофеноцид	0,025	84	16	33	1
Галоксифоп	0,055	104	27	10	1
Галоксифоп-этоксиэтил	0,100	68	24	67	2
Галоксифоп-метил	0,100	65	20	67	2
Индоксакарб	0,010	57	52	42	4
Иодосульфурон-метил	0,010	91	10	5	1
Иоксинил	0,050	106	4	7	1
Ипроваликарб	0,050	94	20	32	4
Изопротурон	0,100	85	18	77	3
Изоксафлутол	0,100	91	40	71	2
Крезоксим-метил	0,025	69	28	14	2
Ленацил	0,025	74	22	13	1
Линурон	0,100	81	21	90	5
Луфеноурон	0,025	62	48	76	3
МСРА	0,050	116	9	7	1
Мекарбам	0,025	59	26	12	1
Мекопроп-Р	0,050	110	13	7	1
Мепанипирим	0,025	79	20	16	1
Мепронил	0,025	76	23	35	2
Мезотрион	0,055	45	18	10	1
Металаксил	0,025	88	21	196	7
Метамитрон	0,050	65	30	82	4
Метконазол	0,025	47	42	31	1
Метабензтиазурон	0,025	75	34	13	1
Метамидофос	0,025	68	29	193	5
Метидатион	0,025	66	33	31	1
Метиокарб (Меркаптодиметур)	0,050	86	24	175	6
Метиокарбсульфон	0,099	93	24	22	4
Метиокарб-сульфоксид	0,099	106	10	12	3
Метомил	0,025	94	35	145	8
Метоксифенозид	0,025	84	24	87	5
Метобромурон	0,050	105	15	12	2
Метолахлор	0,100	83	16	75	3
Метосулам	0,025	97	19	9	1
Метсульфурон-метил	0,100	91	18	61	2
Монокротофос	0,025	91	18	177	6
Монолинурон	0,025	90	16	25	3
Миклобутанил	0,025	77	29	35	1
Никосульфурон	0,100	85	23	65	2
Нитенпирам	0,025	51	69	30	2
Офурак	0,025	82	21	29	1
Ометоат	0,025	90	21	182	6
Оксадиксил	0,010	97	14	3	1
Оксамил	0,025	96	22	118	5
Оксидеметон-метил	0,025	100	29	139	7
Пенконазол	0,025	70	35	31	1
Пенкикурон	0,025	64	27	29	1
Фенмедифам	0,100	114	31	39	1
Форат	0,025	46	29	11	1
Форат-сульфоксид	0,100	123	7	5	1
Фозалон	0,099	11	42	3	1
Пикоксистробин	0,025	63	33	22	3
Пиримикарб	0,025	85	26	190	5
Профенофос	0,025	66	23	29	1
Промекарб	0,100	86	20	99	4
Пропамокарб	0,025	52	40	119	6
Пропаргит	0,025	57	40	37	1
Пропиконазол	0,025	62	22	30	1
Пропоксур	0,025	87	19	203	6
Пропизамид	0,025	77	18	15	1
Просульфурон	0,100	98	21	65	2
Пиметрозин	0,050	72	30	119	6
Пираклостробин	0,025	82	36	22	3
Пиразофос	0,025	62	19	30	1
Пиридабен	0,025	59	45	37	1
Пиридафентион	0,025	76	17	31	1
Пиридат	0,025	59	70	63	3
Пирифенокс	0,025	61	21	13	1
Пириметанил	0,025	81	20	191	6
Пирипроксифен	0,025	62	25	31	1
Квинмерак	0,050	99	40	9	2
Квизалофоп-этил	0,100	61	22	65	2
Римсульфурон	0,100	83	24	66	3
Спинозад	0,025	50	32	16	2
Спироксамин	0,025	69	32	120	5
Тебуконазол	0,025	75	24	195	6
Тебуфенозид	0,025	86	20	124	7
Тебуфенпирад	0,025	64	36	29	1
Тефлубензурон	0,025	77	36	53	3
Тербутилазин	0,025	75	21	15	1
Тетраконазол	0,025	64	32	39	3
Тиабендазол	0,025	70	31	144	8
Тиаклоприд	0,050	84	26	111	7
Тиаметоксам	0,040	82	20	23	5
Тифенсульфурон-метил	0,050	110	9	7	1
Тиодикарб	0,050	68	47	117	6
Тиофанокс	0,100	68	42	58	4
Тиофанокс-сульфон	0,010	90	5	5	1
Тиофанокс-сульфоксид	0,050	125	34	7	1
Тиофанат-метил	0,025	20	112	29	3
Толилфлуанид	0,025	63	64	16	2
Триадимефон	0,025	79	19	17	2
Триасульфурон	0,100	84	25	65	2
Триазофос	0,025	72	24	28	1
Трихлорфон	0,055	87	13	10	1
Трифлоксистробин	0,025	60	44	20	2
Трифлумизол	0,025	42	55	25	1
Трифлумурон	0,025	62	36	68	3
Трифлусульфурон-метил	0,050	101	10	7	1
Трифорин	0,025	81	27	45	4
Вамидотион	0,100	83	39	72	3

Г.3 Дополнительные сведения о подтверждении результатов испытания остаточных количеств пестицидов содержатся в интернет-базе данных по адресу http://www.crl-pesticides-datapool.eu.

В таблицах Г.1 и Г.2 применяют следующие сокращения:

- RSD - относительное стандартное отклонение ( - повторяемости, - воспроизводимости), соответственно;

- W- относительное количество добавленного пестицида, обнаруженное после испытания;

- n - количество определений.

Все значения относительного стандартного отклонения (/) имеют одинаковую весомость.