Приложение А (справочное). Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем* для определения остаточных количеств пестицидов в соках и другой соковой продукции

Приложение А
(справочное)

Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем* для определения остаточных количеств пестицидов в соках и другой соковой продукции

А.1 ВЭЖХ система N 1 (для большинства пестицидов)

Насос для ВЭЖХ: НР1100 Binary Pump (G131ZA).

Автоматический податчик проб: НР1100 (G1313A).

Программа работы инжектора: загрузка в микрошприц 0,003  подвижной фазы А, загрузка 0,002  пробы, промывка иглы микрошприца метанолом, загрузка 0,002  подвижной фазы А, загрузка 0,002  пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,002  подвижной фазы А, загрузка 0,002  пробы, промывка иглы метанолом загрузка 0,002  подвижной фазы А, загрузка 0,002  пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,003  подвижной фазы А.

Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 5 мкм, 125 , длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 2:8 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 .

Подвижная фаза Б: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 9:1 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 .

Температура хроматографической колонки: 20°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
0	200	100	0
11	200	0	100
23	200	0	100
25	200	100	0
33	200	100	0

А.2 ВЭЖХ система N 2 (для большинства пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0,005 .

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3,5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 .

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 .

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
0	300	50	50
20	300	0	100
25	300	0	100
26	300	50	50
30	300	50	50

А.3 ВЭЖХ система N 3 (для полярных пестицидов, которые проявляют низкое удерживание на обращенно-фазовых колонках)

Объем пробы для инжекции: 0,003  (автоматическое разбавление с 0,003  подвижной фазы А во время инжекции)**.*

Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 3 мкм, 125 , длиной 150 мм, внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 .

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 .

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.3.

Таблица А.3 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
0,0	100	100	0
3,0	100	30	70
6,0	300	15	85
9,0	300	10	90
20,5	300	10	90
21,0	300	100	0
32,0	300	100	0

А.4 ВЭЖХ система N 4 (для кислых пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0,005 .

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3,5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм.

Подвижная фаза А: раствор концентрированной уксусной кислоты в бидистиллированной воде массовой концентрации 0,1 .

Подвижная фаза Б: раствор концентрированной уксусной кислоты в ацетонитриле массовой концентрации 0,1 .

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.4.

Таблица А.4 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
0,0	300	80	20
20,0	300	0	100
22,0	300	0	100
22,1	300	80	20
30,0	300	80	20

А.5 СВЭЖХ (сверхпроизводительная) система N 5 (для большинства пестицидов)

Аппаратная платформа: Waters Aquity UPLC System.

Объем пробы для инжекции: 0,002 .

Хроматографическая колонка: Waters HSS ТЗ с размером зерна сорбента 1,8 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 1:20 с добавленным муравьинокислым аммонием молярной концентрации 5 .

Подвижная фаза Б: метанол.

Температура хроматографической колонки: 60°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.5.

Таблица А.5 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
0,00	450	100,0	0,0
0,20	450	100,0	0,0
10,90	450	1,0	99,0
11,90	450	1,0	99,0
12,00	450	0,1	99,9
14,00	450	0,1	99,9
14,10	450	100,0	0,0
16,00	450	100,0	0,0

А.6 Масс-спектрометр (МС/МС система N 1)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems API 2000.

Ионный источник: Turbo Ion Spray (ионизация распылением в электрическом поле).

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.6.

Таблица А.6

Параметры	Значение
Противоточный газ	Азот (241 кПа)
Коллизионный газ	Азот (две единицы прибора)
Напряжение ионного распыления	5500 В
Распылительный газ (G1)	Азот (413 кПа)
Вспомогательный газ (G2)	Азот (413 кПа)
Температура G2	400°С
Разрешение МС1	Одна единица прибора
Разрешение МС2	Одна единица прибора
Время задержки (dwell time)	25 мс
Потенциал фокусировки	360 В

А.7 Масс-спектрометр (МС/МС система N 2)

Аппаратная платформа: Micromass Quattro LC.

Ионный источник: ионизация распылением в электрическом поле.

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.7.

Таблица А.7

Параметры	Значение
Давление газовой ячейки	мбар
Напряжение капилляра	3500 В
Распылительный газ	Азот (93 )
Десольватационный газ	Азот (552 )
Температура десольватации	350°С
Разрешение МС1 (low mass)	14,7
Разрешение МС1 (high mass)	14,7
Разрешение МС2 (low mass)	14,7
Разрешение MC2 (high mass)	14,7

А.8 Масс-спектрометр (МС/МС система N 3)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems API 5500.

Ионный источник: Turbo Ion Spray (ионизация распылением в электрическом поле).

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.7.

Таблица А.8

Параметры	Значение
Противоточный газ	Азот (276 кПа)
Коллизионный газ	Азот (восемь единиц прибора)
Напряжение ионного распыления	5500 В
Распылительный газ (G1)	Воздух (276 кПа)
Вспомогательный газ (G2)	Воздух (345 кПа)
Температура G2	400°С
Разрешение МС1	Одна единица прибора
Разрешение МС2	Одна единица прибора
Время задержки (dwell time)	Переменное

А.9 Допускается использовать другие аналитические системы ВЭЖХ-МС/МС и подготовки проб, находящиеся в продаже, например, Agilent 1260 Infinity Binary LC или 1290 Infinity LC system, Agilent 6400 Series Triple Quadrupole LC-MS system, Agilent Pesticide Test Mix, PIN 5190-0469 acid and base diluted separately as instructed to 10 ppb in 10% acetonitrile-90% water***. Системы для проведения аналитического измерения и подготовки проб должны обеспечивать соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом.