Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12779-2014 "Лактоза. Определение содержания влаги. Метод Карла Фишера" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 858-ст)

Lactose. Determination of water content. Karl Fischer method

Дата введения - 1 января 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Беларусь Киргизия Молдова Россия	AM BY KG MD RU	Минэкономики Республики Армения Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Молдова-Стандарт Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 858-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12779-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12779:2011 Lactose - Determination of water content - Karl Fischer method (Лактоза. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в лактозе по Карлу Фишеру (KF).

2 Сущность метода

Метод основан на титровании анализируемой пробы лактозы двухкомпонентным реактивом Карла Фишера и расчете содержания влаги в зависимости от израсходованного на титрование реактива.

Для титрования при температуре 40°С и выше, имеющего меньшую продолжительность и более резко выраженные конечные точки, допускается использование однокомпонентного реактива Карла Фишера (3.1).

3 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты и только дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты. Следует избегать поглощения влаги из окружающей среды.

3.1 Реактив Карла Фишера (KF)*

Реактив KF - двухкомпонентный реактив, не содержащий пиридина и состоящий из компонента для титрования (3.2) и компонента-растворителя. Компонент для титрования (3.2) - раствор йода в метаноле, компонент-растворитель - раствор диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в метаноле.

Допускается использование однокомпонентного реактива KF, не содержащего пиридина и состоящего только из компонента для титрования. Компонентом для титрования (3.2) является раствор йода, диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в соответствующем растворителе (например, моноэтиловом эфире диэтиленгликоля). Компонент-растворитель (3.3) - метанол (3.5). Данное сочетание однокомпонентного реактива для титрования и метанола рекомендуется лишь в том случае, когда титрование проводят при температуре приблизительно 40°С или более высокой.

3.2 Компонент для титрования

Компонент для титрования реактива KF (3.1) должен иметь водный эквивалент 2 .

Допускается применение реактива KF с водным эквивалентом 5  при использовании аппарата Карла Фишера с бюреткой вместимостью 5  (4.1).

3.3 Компонент-растворитель

Компонент-растворитель реактива KF указан в 3.1.

3.4 Стандарт воды, w() = 10 мг/г

Для определения водного эквивалента компонента для титрования используют жидкий стандарт воды с содержанием воды 10 мг/г.

3.5 Метанол (), содержащий не более 0,05% воды по массе.

4 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование. При использовании оборудование должно быть абсолютно сухим.

4.1 Аппарат Карла Фишера. Используют автоматический волюмометрический аппарат Карла Фишера с бюреткой вместимостью 10 .

При применении реактива KF с водным эквивалентом 5  используют бюретку вместимостью 5  (см. 3.2).

Для ускоренного титрования при температуре приблизительно 40°С используют сосуд для титрования с водяной рубашкой, с входным и выходным отверстиями для воды.

4.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры воды в диапазоне (405)°С, с термостатическим регулированием, снабженная насосом для термостатирования с помощью водяной рубашкой сосуда для титрования аппарата Карла Фишера (4.1).

Примечание - Использование водяной бани с термостатическим регулированием необходимо для титрования при температуре выше комнатной.

4.3 Весы, имеющие точность взвешивания 1 мг и возможность считывания показаний 0,1 мг.

4.4 Шприцы одноразовые, вместимостью 5 и 10 , для количественного отбора стандарта воды (3.4).

4.5 Ложка стеклянная для взвешивания, для дозирования анализируемой пробы.

5 Отбор проб

В лабораторию необходимо доставить репрезентативную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].

6 Проведение анализа

6.1 Дрейф аппарата Карла Фишера

6.1.1 Ежедневно и/или при изменении рабочих условий определяют дрейф (герметичность) аппарата Карла Фишера (4.1).

Для этого в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30  компонента-растворителя (3.3) и проводят его предварительное титрование. Затем проводят титрование в течение 5 мин (без добавления анализируемой пробы).

Если определение (6.5) проводят при температуре 40°С, то до предварительного титрования компонента-растворителя и проведения титрования без добавления анализируемой пробы сосуд с содержимым нагревают при помощи водяной бани (4.2) до 40°С.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При проведении титрования электроды аппарата Карла Фишера должны быть полностью покрыты используемым компонентом-растворителем.

6.1.2 Дрейф аппарата Карла Фишера , в минуту, рассчитывают по формуле

,

(1)

где - объем компонента для титрования (3.2), израсходованный при титровании (6.1.1), ;

t - продолжительность титрования, мин.

Дрейф аппарата Карла Фишера , мг воды в минуту, допускается рассчитывать по формуле

,

(2)

где - водный эквивалент (6.2) компонента для титрования (3.2), используемого в процессе титрования (6.1.1), мг воды на 1 .

6.2 Водный эквивалент компонента для титрования реактива KF

6.2.1 Титрование

Для расчета водного эквивалента компонента для титрования проводят стадии титрования и вычисления (6.2.2) не менее пяти раз.

В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30  компонента-растворителя (3.3) (см. также 6.1.1) и проводят предварительное титрование компонента-растворителя.

Примечание - Водный эквивалент компонента для титрования не зависит от температуры, поэтому при его определении нагрев сосуда для титрования не проводят. Если определение (6.5) проводят при 40°С, то водный эквивалент определяют при этой температуре. До проведения титрования сосуд и его содержимое нагревают до 40°С на водяной бане (4.2).

В одноразовый шприц (4.4) отбирают 0,6 - 0,9 г стандарта воды (3.4) (6 - 9 мг воды). Взвешивают шприц и его содержимое, записывают массу с точностью до 0,1 мг.

Допускается проводить отбор большего количества стандарта воды при использовании содержимого шприца для нескольких титрований, проводимых непосредственно одно после другого. В этом случае для каждого титрования используют также 0,6 - 0,9 г стандарта воды. При этом точное количество стандарта воды рассчитывается каждый раз путем взвешивания шприца и оставшегося в нем содержимого.

Примечание - Только очень опытные испытатели могут использовать малые количества (приблизительно одна капля из шприца) чистой воды вместо коммерческого стандарта воды. Даже незначительная погрешность при взвешивании может привести к существенным отклонениям результата.

Необходимое количество стандарта воды, содержащееся в шприце, добавляют в сосуд для титрования. Снова взвешивают пустой шприц, записывают его массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу пустого шприца из массы шприца со стандартом воды до момента внесения стандарта воды в сосуд и получают массу стандарта воды, который добавляют в сосуд для титрования. Для каждого титрования ( = 1 ... 5) записывают массу добавленного стандарта воды с точностью до 0,1 мг.

Проводят титрование, используя критерий временной остановки, равный задержке 10 с, указанный в 6.3. Для каждого титрования ( = 1 ... 5) записывают объем .израсходованного компонента для титрования.

Проводят не более трех титрований одной массы компонента-растворителя.

После проведения трех титрований одной массы опорожняют сосуд для титрования и проводят дополнительные титрования, повторно добавляя в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера 30  компонента-растворителя, предварительно титруя компонент-растворитель и действуя аналогичным образом, как это описано выше.

6.2.2 Обработка результатов

Водный эквивалент компонента для титрования , мг воды на 1 , рассчитывают по формуле

,

(3)

где - масса стандарта воды, используемого для каждого i-го титрования (6.2.1), г;

- массовая доля воды в стандарте воды, мг/г;

- объем компонента для титрования (3.2), израсходованный в каждом i-м титровании (6.2.1), .

6.2.3 Среднее значение

Водный эквивалент компонента для титрования , мг воды на 1 , рассчитывают как среднее значение пяти ( = 1 ... 5) отдельных титрований (6.2.1) по формуле

.

(4)

6.2.4 Выражение водного эквивалента

Среднее значение водного эквивалента компонента для титрования рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака.

6.3 Критерий временной остановки

С учетом характеристик используемого оборудования критерий остановки - временный перерыв, равный 10 с, или прерывающий дрейф, незначительно превышающий измеряемый (6.1).

6.4 Приготовление анализируемой пробы

Анализируемую пробу гомогенизируют посредством тщательного перешивания продукта.

6.5 Определение

В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют около 30  компонента-растворителя (3.3). В случае использования однокомпонентного реагента KF (3.1) или при коротком титровании сосуд с содержимым нагревают на водяной бане (4.2) до 40°С.

Помещают в стеклянную ложку для взвешивания (4.5) 0,3 г анализируемой пробы (6.4). Взвешивают ложку с пробой. Записывают массу с точностью до 0,1 мг.

Анализируемую пробу вносят в сосуд для титрования путем быстрого открывания и закрывания пробки с резиновой прокладкой. Взвешивают пустую ложку, записывая ее массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу ложки из массы ложки и анализируемой пробы для получения массы анализируемой пробы , которую записывают с точностью до 0,1 мг.

Выполняют титрование и записывают израсходованный объем компонента для титрования V. Проводят не менее двух титрований одной массы компонента-растворителя.

Если титратор автоматически не рассчитывает результат (см. 7.1), записывают время титрования t.

С целью получения более точных результатов рекомендуется проводить несколько испытаний каждой пробы. Для каждого -го испытания записывают индивидуальную массу компонента-растворителя , израсходованный объем компонента для титрования и время титрования .

7 Расчеты и выражение результатов

7.1 Расчеты

Расчет может быть произведен самим прибором при соответствующем его исполнении.

7.1.1 Содержание влаги в анализируемой пробе , в процентах по массе, рассчитывают по формулам:

,

(5)

,

(6)

где V - объем компонента для титрования (6.5), ;

- численное значение дрейфа (6.1.2), ;

- численное значение дрейфа (6.1.2), мг воды в минуту;

t - время титрования (6.5), мин;

- водяной эквивалент компонента для титрования (6.2.3), мг воды на 1 ;

- масса анализируемой пробы, мг (6.5).

7.1.2 Если было проведено n испытаний для определенной пробы, рассчитывают для каждого -го испытания индивидуальное содержание влаги в анализируемой пробе , в виде массовой доли в процентах, по формулам:

,

(7)

,

(8)

где - объем компонента для титрования в каждом -м испытании (6.5), ;

- время титрования для каждого -го испытания (6.5), мин;

- масса анализируемой пробы для каждого -го испытания (6.5), мг;

- номер испытания, = 1 ...n.

7.1.3 Среднее значение содержания влаги , в виДе массовой доли в процентах, в анализируемой пробе для n экспериментов, рассчитывают по формуле

.

(9)

7.2 Выражение результатов анализа

Результаты анализа выражают с точностью до второго десятичного знака.

8 Прецизионность

8.1 Межлабораторные испытания

Значения повторяемости и воспроизводимости получены на основе межлабораторных испытаний в тех случаях, когда они определены в соответствии с [2] и [3].

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости выражены при уровне вероятности 95% и могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличных от приведенных. Подробности межлабораторных испытаний [4], касающиеся прецизионности метода, приведены в приложении А.

8.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, должно превышать 0,15% не более чем в 5% случаев.

8.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно превышать 0,16% не более чем в 5% случаев.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали проведения анализа, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые в качестве альтернативных, вместе с деталями, способными повлиять на результаты анализа;

e) полученные результаты анализа;

f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.

_____________________________

* - - Solvent фирмы Sigma-Aldrich и Solvent фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже двухкомпонентных систем. -Composite 2 фирмы Sigma-Aldrich и CombiTitran 2 фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже однокомпонентных реактивов. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта.

Библиография

[1] ISO 707|IDF 50	Milk and milk products - Guidance on sampling
[2] ISO 5725-1	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions
[3] ISO 5725-2	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
[4] ISENGARD, H.-D., HASCHKA, E., MERKH, G. Lactose - Determination of water content by Karl Fischer titration - Interlaboratory collaborative study. Bull. Int. Dairy Fed. 2011, (450)