Приложение В (обязательное). Метод определения содержания экстрактивных веществ

Приложение В
(обязательное)

Метод
определения содержания экстрактивных веществ

В.1 Определение массовой доли экстрактивных веществ методом высушивания

B.1.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении экстрактивных веществ из анализируемой пробы кофе кипячением ее с водой. Массу извлеченных экстрактивных веществ после выпаривания воды определяют взвешиванием.

B.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы

Весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,001 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Шкаф сушильный электрический диапазоном нагрева от 40°С до 150°С по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В(Н)-1 (2)-300 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2(3)-2-25 по ГОСТ 29169.

Колбы Кн-1(2)-250-19/26 (34) ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-200-2 по ГОСТ 1770.

Чашки выпарительные 1 по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С ценой деления шкалы не более 1°С по ГОСТ 28498.

Часы песочные на 5 мин или секундомер.

Устройство для измельчения жареного кофе.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Баня водяная.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и материалов, метрологические и технические характеристики которых не ниже указанных.

B.1.3 Отбор проб - по ГОСТ 15113.0.

B.1.4 Подготовка пробы

Жареный кофе в зернах предварительно измельчают до степени помола, соответствующей молотому кофе.

B.1.5 Порядок проведения анализа

10,00 г анализируемой пробы кофе помещают в стакан, заливают 100 - 150  кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин.

После кипячения содержимое стакана сливают через воронку в мерную колбу. Частицы кофе, прилипшие к стенкам, переносят в колбу при помощи дистиллированной воды и стеклянной палочки с резиновым наконечником.

Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20°С и доливают дистиллированной водой до метки, затем содержимое колбы взбалтывают и отстаивают две - три минуты. После отстаивания часть жидкости (75 - 100 ) фильтруют через двойной складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный экстракт используют для анализа.

Чистую пустую выпарительную чашку нагревают в сушильном шкафу при температуре 100°С -105°С в течение 2,5 ч и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

25  экстракта переносят пипеткой в предварительно подготовленную и взвешенную выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане. Полученный остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 90°С - 95°С в течение 2,5 ч и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

В.1.6 Обработка результатов

Массовую долю экстрактивных веществ , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

(B.1)

где - масса сухого остатка, г;

V - объем экстракта в мерной колбе, ;

100 - коэффициент перевода в проценты;

m - масса анализируемой пробы кофе, г;

- объем высушиваемого экстракта, ;

W - массовая доля влаги анализируемой пробы кофе, %.

При постоянных значениях объема экстракта в мерной колбе (200 ), массы анализируемой пробы кофе (10 г) и объема высушиваемого экстракта (25 ) формула имеет вид

(B.2)

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) - 0,7% абс. при Р = 0,95.

Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях воспроизводимости) - 1,2% абс. при Р = 0,95.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество - 0,8% абс. при Р = 0,95.

В.2 Определение массовой доли экстрактивных веществ рефрактометрическим методом

B.2.1 Сущность метода

Метод основан на определении зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов экстрактивных веществ.

B.2.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр лабораторный с пределами допускаемой погрешности показателя преломления не более .

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,001 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Стаканы В(Н)-1(2)-300 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1(2)-250-19/26 (34) ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-200-2 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С ценой деления шкалы не более 1°С по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и материалов, метрологические и технические характеристики которых не ниже указанных.

B.2.3 Отбор проб - по ГОСТ 15113.0.

B.2.4 Подготовка пробы

Используют пробу экстракта, приготовленного в соответствии с В.1.5.

B.2.5 Порядок проведения анализа

Одну - две капли экстракта, приготовленного по В.1.5, наносят на призму рефрактометра. Отмечают показатель преломления раствора по левой шкале рефрактометра и температуру, при которой проводят измерение. Показатель преломления определяют не менее двух раз с новыми порциями раствора и рассчитывают среднеарифметическое значение показателя преломления.

Одновременно определяют показатель преломления дистиллированной воды при той же температуре. При температуре 20°С показатель преломления дистиллированной воды равен 1,3330. Если температура, при которой проводят измерение, ниже или выше 20°С, то пользуются справочным значением показателя преломления дистиллированной воды при соответствующей температуре.

В.2.6 Обработка результатов

Массовую долю экстрактивных веществ , %, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

(В.3)

где - показатель преломления экстракта при температуре измерения;

- показатель преломления дистиллированной воды при температуре измерения;

- коэффициент пересчета показателя преломления на процентное содержание экстрактивных веществ, равный , установленный экспериментально на основании параллельных определений массовой доли экстрактивных веществ методами рефрактометрии и высушивания.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) - 0,3% абс. при Р = 0,95.

Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях воспроизводимости) - 0,5% абс. при Р = 0,95.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли экстрактивных веществ в пересчете на сухое вещество - 0,35% абс. при Р = 0,95.

B.3 Приведенные в В.1 и В.2 методы обеспечивают сопоставимость результатов измерений. В качестве поверочного используют метод определения массовой доли экстрактивных веществ методом высушивания.

B.4 Оформление результатов анализа

В протоколе анализа указывают:

- метод отбора проб;

- метод анализа;

- результаты анализа.

Должны быть также отражены все детали анализа, которые могли повлиять на результат. Протокол должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.