Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
- Главная
- Межгосударственный стандарт ГОСТ 32835-2014 "Продукция соковая. Определение микотоксинов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 896-ст)
- Приложение А (обязательное). Поверка спектрофотометра и определение поправочного коэффициента CF для расчета массовых концентраций микотоксинов в стандартных растворах
Приложение А (обязательное). Поверка спектрофотометра и определение поправочного коэффициента CF для расчета массовых концентраций микотоксинов в стандартных растворах
Приложение А
(обязательное)
Поверка спектрофотометра и определение поправочного коэффициента CF для расчета массовых концентраций микотоксинов в стандартных растворах
А.1 Для определения массовых концентраций микотоксинов в исходных растворах (см. 7.4.1.1 и 7.4.2.1) используют спектрофотометр, пригодный для измерения оптической плотности растворов в кварцевой кювете с длиной оптического пути 1 см в интервале длин волн от 200 до 400 нм.
Калибровку спектрофотометра проводят следующим образом.
Измеряют оптическую плотность А трех растворов дихромата калия () в серной кислоте (
) - 0,25; 0,125 и 0,0625
в максимальной точке поглощения (длина волны около 350 нм), используя в качестве контроля раствор серной кислоты (
) концентрации 0,009
.
Затем рассчитывают значение молярного коэффициента оптической плотности ,
, для каждой концентрации дихромата калия по формуле
,
(А.1)
где А - измеренное значение оптической плотности раствора дихромата калия в серной кислоте для соответствующей концентрации, ед. ОП;
С - концентрация раствора дихромата калия в серной кислоте, .
Если разница между тремя полученными значениями выходит за пределы гарантируемого интервала точности измерений оптической плотности А, то необходимо проверить процедуру выполнения калибровки или оборудование. Рассчитывают среднеарифметическое значение
.
Определяют поправочный коэффициент CF (безразмерная величина) для конкретного оборудования (спектрофотометра и кювет) по формуле
,
(А.2)
где 3160 - характерное значение молярного коэффициента оптической плотности для растворов дихромата калия (),
;
- молярный коэффициент оптической плотности, рассчитанный по формуле (А.1),
.
Если полученное значение поправочного коэффициента CF менее 0,95 или более 1,05, то для устранения отклонений необходимо проверить процедуру выполнения калибровки или оборудование (для калибровки и проверки чистоты используют один и тот же набор кювет) [1] - [3].