Приложение В (справочное). Дополнительная информация по протоколу испытаний и степени извлечения определяемых компонентов

Приложение В
(справочное)

Дополнительная информация
по протоколу испытаний и степени извлечения определяемых компонентов

B.1 Введение

При необходимости приведенная ниже информация может быть пересмотрена и скорректирована при получении в будущем какой-либо новой информации.

B.2 Протокол испытаний и степень извлечения

Протокол испытаний и степень извлечения должны быть в соответствии с обязательными требованиями настоящего стандарта, однако настоящий стандарт не ограничивает заинтересованные стороны в выборе и согласовании других процессов и процедур.

B.3 Процедура испытания по определению степени извлечения

B.3.1 Методика определения степени извлечения с применением эластичных емкостей

B.3.1.1 Приготовляют три эластичные емкости и продувают их три раза чистым сухим азотом.

B.3.1.2 Вакуумируют эластичную емкость и с использованием микрошприца вводят 1 мкл стандартного раствора определяемого соединения (например стандартный раствор, содержащий различные ЛОС, общей массовой концентрацией 1000 мкг/мл).

B.3.1.3 Вводят 5 л чистого сухого азота или воздуха в эластичную емкость и сразу же ее герметизируют.

B.3.1.4 Помещают эластичную емкость на 2 ч в термостат, в котором задана и поддерживается температура (651)°С.

B.3.1.5 Отбирают газы из эластичной емкости. Условия отбора следующие.

Для сорбционных трубок с Tenax : отбирают две параллельные газообразные пробы объемом 1 л при объемном расходе не более 250 мл/мин.

Для картриджа с ДНФГ: отбирают одну газообразную пробу объемом 3 л при объемном расходе не более 800 мл/мин.

Газы следует отбирать из нагретой эластичной емкости.

Примечание - При определении степени извлечения определяемых компонентов могут быть использованы поверочные газовые смеси.

B.3.2 Холостой опыт с применением эластичных емкостей

Повторяют процедуру, установленную в В.3.1, с эластичной емкостью, не содержащей испытуемый образец, для получения значения холостого опыта.

B.3.3 Вычисление степени извлечения

Вычисляют степень извлечения w, %, выраженную через массовую долю каждого определяемого соединения, на основе окончательных результатов анализа (методом ВЭЖХ - для формальдегида или других карбонильных соединений и методом ТД-ГХ-МС - для ЛОС) по формуле

(B.1)

где - содержание -ого соединения, полученное при испытании (ЛОС, формальдегид или другое карбонильное соединение), микрограммы на эластичную емкость;

- содержание -ого соединения в поверочной газовой смеси (ЛОС, формальдегид или другое карбонильное соединение), микрограммы на эластичную емкость (см. 7.2).

Значения, полученные в холостых опытах, следует вычитать из полученных экспериментальных значений для каждой из определяемых групп соединений. Степень извлечения газообразного компонента следует вычислять как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.