Приложение Е (справочное). Оценка степени извлечения летучих органических соединений

Приложение Е
(справочное)

Оценка степени извлечения летучих органических соединений

Степень извлечения паров органических соединений может быть определена в микрокамере путем нанесения одного или смеси нескольких аналитов известной представительной массы на соответствующую инертную подложку, например, диск из политетрафторэтилена или металлический толщиной 1 мм, и улавливания всего пара на выходе микрокамеры. Перед введением определяемого(ых) соединения(ий) в микрокамеру следует дать установиться постоянным значениям расхода и температуры воздуха. К соединениям, которые наиболее часто применяют для определения степени извлечения относятся: толуол, н-додекан и их дейтерированные эквиваленты.

Примечание - Если определяемые соединения вводят в виде раствора (например, раствор толуола с объемной долей 1%), то используют растворитель, не удерживаемый сорбентом Tenax , например метанол, чтобы свести к минимуму мешающее влияние матрицы.

Как только в микрокамере установятся постоянные значения рабочих параметров, помещают подложку в микрокамеру и наносят на нее небольшой объем (обычно от 0,5 до 2 мкл) контрольного раствора. Сразу же герметично закрывают микрокамеру, подсоединяют предварительно подготовленную сорбционную трубку для улавливания паров (обычно заполненную сорбентом Tenax ) и включают подачу воздуха. Через 15 мин заменяют сорбционную трубку на свежеподготовленную. По окончании испытаний анализируют каждую сорбционную трубку.

Если требуется определять содержание очень летучих органических соединений, то более предпочтительно ввести в микрокамеру источник микропотока определяемого соединения (капиллярный или диффузионный) для предотвращения его потери еще до того, как микрокамера будет герметично закрыта.

Степень извлечения ЛОС считают удовлетворительной, если она составляет более 80% для первой трубки и менее 20% - для второй.

Если эти условия не выполняются, то вынимают использованную подложку с определяемыми соединениями, и помещают ее в другую чистую микрокамеру при тех же условиях температуры и расхода. Продолжают эксперимент, отбирая параллельно еще две пары дополнительных проб в течение 15 мин на выходе исходной микрокамеры (из которой была вынута подложка с определяемыми соединениями) и новой микрокамеры, в которую подложка была перенесена.

Если при повторных испытаниях на подложке остается определяемое соединение и при этом не происходит его поглощение в микрокамере, то причиной неполного извлечения является медленное испарение определяемого соединения с подложки, но не его поглощение в микрокамере. В таком случае степень извлечения считают адекватной. Однако, если при повторных испытаниях на подложке не остается определяемое соединение, но при этом его потери в микрокамере превышают 20%, то степень извлечения данного соединения считают неудовлетворительной. Возможными причинами могут быть утечки или загрязнения микрокамеры. Они должны быть устранены до последующего использования микрокамеры для испытаний образцов.

В большей или меньшей степени в зависимости от конструкции микрокамеры можно ожидать, что более тяжелые СЛОС (например, соединения менее летучие, чем ) могут конденсироваться на внутренних стенках микрокамеры, снижая степень извлечения. Поэтому для количественного определения СЛОС с применением микрокамер может потребоваться испытание в течение более продолжительного периода (например, 8 или 24 ч) или применение двухэтапной методики, установленной в ИСО 16000-25 [10].