Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов ГХБ, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, дигидрогептахлора, дикофола, 4,4'-ДДЕ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ, трифлуралина для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации пестицидов газохроматографическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов ГХБ, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, дигидрогептахлора, дикофола, 4,4'-ДДЕ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ, трифлуралина для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации пестицидов газохроматографическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации ГХБ, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, дигидрогептахлора, дикофола, 4,4'-ДДЕ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ, трифлуралина в природных и очищенных сточных водах газохроматографическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов ХОП приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Массовая доля пестицида в реактиве, %	Значение характеристики для аттестованного раствора
		АР1-П	АР2-П	АР3-П
Аттестованное значение массовой концентрации пестицида,		1000	10,00	0,200
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации пестицида (Р = 0,95),	99
	98
	97

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 - 10 шт., 100 - 5 шт.

Б.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 - 20 шт.

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82 -5 шт.

Б.3.5 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82, диаметром 36 мм - 5 шт.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Индивидуальные пестициды гарантированной степени чистоты с известным содержанием основного вещества не менее 97%.

Б.4.2 н-Гексан по ТУ 2631-003-05807999-98, х.ч.

Б.4.3 Ацетон по ТУ 2633-039-44493179-00, ос. ч.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов пестицидов

Б.5.1 Подготовка к приготовлению аттестованных растворов пестицидов

Перед проведением операций по приготовлению растворов пестицидов весовым методом необходимо препараты пестицидов и растворитель (н-гексан или ацетон) выдержать в течение двух часов в рабочем помещении. Процедура приготовления аттестованных растворов одинакова для всех пестицидов.

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР1-П

Для приготовления аттестованного раствора АР1-П взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,0500 г пестицида, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в небольшом количестве растворителя и доводят объём до метки спустя 2-3 ч после растворения пестицида.

Полученному раствору приписывают концентрацию 1000 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР2-П

Отбирают пипеткой 1,0 аттестованного раствора АР1-П градуированной пипеткой вместимостью 1 и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объём раствора доводят до метки на колбе растворителем и тщательно перемешивают.

Полученному раствору приписывают концентрацию 10,00 .

Б.5.4 Приготовление аттестованного раствора АР3-П

Отбирают 1,0 аттестованного раствора АР2-П градуированной пипеткой вместимостью 1 и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 . Объём раствора доводят до метки на колбе растворителем и тщательно перемешивают.

Полученному раствору приписывают концентрацию 0,200 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-П

Аттестованное значение массовой концентрации пестицида , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески пестицида, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-П, , выполняют по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества пестицида, приписанная реактиву, %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-П при массовой доле основного вещества пестицида 99%, 98% и 97% соответственно равна:

;

;

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-П

Аттестованное значение массовой концентрации пестицида , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объем раствора АР1-П, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-П выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-П, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-П при массовой доле основного вещества пестицида 99%, 98% и 97% соответственно равна:

;

;

.

Б.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР3-П

Аттестованное значение массовой концентрации пестицида , , рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - объем раствора АР2-П, отбираемый пипеткой, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-П выполняют по формуле

, (Б.6)

где - предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-П, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-П при массовой доле основного вещества пестицида 99%, 98% и 97% соответственно равна:

;

;

.

Б.7 Условия хранения

Аттестованные растворы АР1-П следует хранить в темной, плотно закрытой склянке в холодильнике не более 6 мес.

Аттестованные растворы АР2-П и АР3-П следует хранить в темной, плотно закрытой склянке в холодильнике не более 3 мес.