Приложение А1. Проверка правильности калибровки

Приложение А1
(обязательное)

Проверка правильности калибровки

А1.1 Подготовка стандартных образцов

Требования для приготовления стандартных образцов приведены в таблице А1.1.

Таблица А1.1 - Требований для проверки правильности калибровки

Образец	Обозначение базового бензина	Массовая доля оксигената, %
		МТБЭ	ТАМЭ	ЭТБЭ	Этанол	Метанол	трет-Бутанол	ДИПЭ
1	А				10,0
2	А				5,0
3	А	16,5
4	А	9,0				1,5	2,0
5	А		18,5
6	А	4,0	12,0					1,25
7	А			17,0
8	А			9,5	4,0
9	А					5,5
10	А				3,0	3,5
11	А						12,0
12	А		9,0				6,0
13	А							16,5
14	А			7,0				10,0
15	А	7,0	3,0	6,0
16	А	5,0	5,0	3,0			3,0	5,0
17	А		1,5		2,0	2,0
18	А	2,0			7,0
19	В				9,0
20	В				6,0
21	В	14,0
22	В	10,0				2,0	1,5
23	В		16,5
24	В	4,0	11,0					2,0
25	В			15,5
26	В			8,0	5,0
27	В					5,0
28	В				3,0	3,5
29	В						12,0
30	В		5,0				8,0
31	В							16,5
32	В			6,0				9,0
33	В	6,0	3,0	4,0
34	В	2,0	8,0	2,0			4,0
35	В		1,5		1,5	1,5		7,0
36	В	8,0			4,0
Примечание - Базовый бензин А должен содержать не менее 60% алкилата. Рекомендуемый состав базового бензина А: 60% алкилата, 30% широкой фракции бензина риформинга и 10% легкого прямогонного бензина. Базовый бензин В должен содержать не менее 60% широкой фракции бензина риформинга. Рекомендуемый состав базового бензина В: 60% широкой фракции бензина риформинга, 30% бензина ККФ и 10% легкого прямогонного бензина.

Могут быть использованы дополнительные стандартные образцы. Многокомпонентные стандартные образцы оксигенатов готовят по ASTM D 4307 или в соответствующем масштабе для большего числа смесей.

Чтобы убедиться в отсутствии оксигенатов, мешающих определению в базовых бензинах, их необходимо предварительно проанализировать методом газовой хроматографии по ASTM D 4815, ASTM D 5599 или GC/OFID ЕРА.

Для определения влияния углеводородной матрицы базовых бензинов эти бензины, использованные для приготовления стандартных растворов для проверки калибровки, должны отличаться от базовых, использованных для подготовки стандартных образцов для калибровки.

Чтобы свести к минимуму испарение легких компонентов, химические вещества и бензины, используемые для приготовления стандартных образцов, выдерживают при температуре от 5°С до 20°С.

Образцы или базовые бензины, использованные для проверки правильности калибровки, не применяют для самой калибровки (или повторной калибровки) прибора.

А1.1.1 Испытание стандартных образцов

Метод испытания стандартных образцов для проверки правильности калибровки приведен в разделе 11 настоящего стандарта.

При необходимости результаты переводят из объемных в массовые проценты (см. раздел 12 настоящего стандарта).

А1.1.2 Критерии для подтверждения правильности калибровки

Калибровку считают правильной, если полностью соблюдены требования А1.1.2.1 - А1.1.2.3.

А1.1.2.1 Точность определения каждого оксигената

Результаты определения каждого оксигената в каждом стандартном образце должны соответствовать пределам, установленным в таблице А1.2.

Если известно, что какой-либо оксигенат отсутствует в отдельном стандартном образце для проверки правильности калибровки, отклонение, определенное для этого оксигената, должно быть ниже указанного в таблице А1.2.

Таблица А1.2 - Максимальная ошибка, допустимая при проверке правильности калибровки

Наименование оксигената	Ошибка, %, не более
	Оксигенат присутствует	Оксигенат отсутствует
МТБЭ	1,5	0,9
ТАМЭ	2,0	1,8
ЭТБЭ	1,2	1,9
Этанол	0,9	0,6
Метанол	0,6	0,3
трет-бутанол	0,9	0,9
ДИПЭ	1,2	0,9

А1.1.2.2 Общая точность

Сумма расчетных стандартных отклонений (SEP) для каждого анализируемого оксигената и для всех образцов в наборе образцов при проверке правильности калибровки приведена в таблице А1.3.

Таблица А1.3 - Максимальное стандартное расчетное отклонение, допустимое при проверке правильности калибровки

Наименование оксигената	Сумма SEP для образцов, содержащих оксигенат, %, не более	Сумма SEP для всех образцов во всех стандартных образцах, приготовленных для проверки правильности калибровки, %, не более
МТБЭ	0,9	0,5
ТАМЭ	1,2	0,9
ЭТБЭ	0,75	0,6
Этанол	0,4	0,25
Метанол	0,25	0,15
трет-бутанол	0,55	0,45
ДИПЭ	0,6	0,35

А1.1.2.3 Повторяемость

Каждый стандартный образец, приготовленный для проверки правильности калибровки, испытывают два раза. Результаты повторных испытаний любого образца не должны отличаться более чем на 0,3%.

А1.1.3 Периодичность проведения проверки правильности калибровки Правильность калибровки определяют при наладке спектрометра, после ремонта или в случае сомнений в правильности результатов испытания. Если результаты выходят за допустимые отклонения, необходимо провести повторную калибровку спектрометра и соответственно процедуру проверки правильности калибровки.