Приложение Л (справочное). Оценка показателей качества результатов анализа в виде расширенной неопределенности и ее составляющих на основе результатов контрольных процедур

Приложение Л
(справочное)

Оценка показателей качества результатов анализа в виде расширенной неопределенности и ее составляющих на основе результатов контрольных процедур

Л.1 Оценка показателя внутрилабораторной прецизионности

Л. 1.1 На основе результатов контрольных процедур (рассчитанных в единицах измеряемых содержаний), полученных при построении одной контрольной карты для контроля внутрилабораторной прецизионности в течение временного диапазона, может быть найдена точечная оценка показателя внутрилабораторной прецизионности по формуле*

, (Л.1)

где - расхождение результатов контрольных измерений одной пробы - результат контрольной процедуры в соответствии с 6.2.2;

L - число используемых контрольных процедур, достаточное для достоверной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности.

Примечания

1 Оценке показателя внутрилабораторной прецизионности должен предшествовать анализ полученных данных. Не рекомендуется использование результатов контрольных процедур, выходящих за предел действия.

2 Если результаты контрольных процедур были рассчитаны в относительных единицах, то точечная оценка показателя внутрилабораторной прецизионности в относительных единицах, %, может быть найдена по формуле

. (Л.2)

3 На основе результатов контрольных процедур, полученных при построении контрольных карт для контроля повторяемости, по аналогичным формулам могут быть рассчитаны точечные оценки показателя повторяемости результатов анализа.

Л.1.2 Оцененное значение сравнивают с точечной оценкой показателя внутрилабораторной прецизионности .

Если , то для следующего временного диапазона может быть принято значение показателя внутрилабораторной прецизионности из диапазона от до . Границы регулирования для построения контрольных карт рассчитывают с использованием принятого значения.

Если анализируют процесс измерений с учетом результатов контроля точности по 6.3.3 и принимают решение на основе рекомендаций Л.4-Л.6.

Л.2 Оценка показателя правильности результатов анализа

Л.2.1 На основе результатов контрольных процедур, рассчитанных в единицах измеряемых содержаний или в относительных единицах и полученных в течение временного диапазона при построении одной контрольной карты для контроля точности, находят (при необходимости) интервальную оценку показателя правильности результатов анализа (в единицах измеряемых содержаний) или (в относительных единицах).

Л.2.2 В единицах измеряемых содержаний оценку смещения и точечную оценку показателя правильности результатов анализа рассчитывают по формулам:

; , (Л.3)

где - результат контрольной процедуры в соответствии с 6.2.3 в зависимости от выбранного алгоритма реализации контрольной процедуры;

L - число используемых контрольных процедур, достаточное для достоверной оценки показателя правильности результатов анализа.

Оценку смещения и точечную оценку показателя правильности результатов анализа в относительных единицах, %, рассчитывают по формулам:

; , (Л.4)

где - результат контрольной процедуры в относительных величинах.

Примечание - Оценке смещения и точечной оценки показателя правильности результатов анализа должен предшествовать анализ полученных данных. Не рекомендуется использование результатов контрольных процедур, выходящих за предел действия.

Л.2.3 Рассчитывают значение критерия Стьюдента t по формуле

(Л.5)

- в единицах измеряемых содержаний, или по формуле

(Л.6)

- в относительных единицах.

Полученное значение t сравнивают с при числе степеней свободы f = L - 1 для доверительной вероятности Р = 0,95. Значения указаны в таблице Г.2 приложения Г.

Л.2.4 Если , то смещение незначимо на фоне случайного разброса, и в этом случае его принимают равным нулю.

Л.2.5 Интервальную оценку показателя правильности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний определяют по формуле (при коэффициенте охвата )

, если (Л.7)

или по формуле

, если . (Л.8)

Интервальную оценку показателя правильности результатов анализа в относительных единицах, %, определяют по формуле

, если (Л.9)

или по формуле

, если . (Л.10)

Л.3 На основе определенных по результатам контрольных процедур за временной диапазон оценок показателей внутрилабораторной прецизионности и правильности результатов анализа устанавливают оценку показателя точности результатов анализа.

Интервальную оценку показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний определяют по формуле (при коэффициенте охвата )

, если (Л.11)

или по формуле

, если . (Л.12)

Интервальную оценку показателя точности результатов анализа в относительных единицах, %, определяют по формуле

, если (Л.13)

или по формуле

, если . (Л.14)

Л.4 Полученную интервальную оценку показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний сравнивают с ранее принятым значением интервальной оценки показателя точности результатов анализа .

Если удовлетворяет условию , то для следующего временного диапазона может быть принято значение показателя точности результатов анализа из диапазона от до . Границы регулирования для построения контрольных карт рассчитывают с использованием принятого значения.

Если удовлетворяет условию (где U - интервальная оценка показателя точности методики анализа, - интервальная оценка показателя точности результатов анализа, установленная согласно 4.5.3 на основе показателя точности методики анализа), то для следующего временного диапазона устанавливают интервальную оценку показателя точности из диапазона от до U.

Примечание - Если интервальная оценка показателя точности результатов анализа была установлена в относительных единицах, %, то ее сравнивают со значениями интервальных оценок показателя точности результатов анализа и показателя точности методики анализа в относительных единицах, %.

Л.5 Установленное значение показателя точности результатов анализа и соответствующих ему показателей внутрилабораторной прецизионности и правильности результатов анализа оформляют протоколом по А.6 приложения А.

Л.6 Если удовлетворяет условию (где - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, экспериментально установленное в лаборатории), то процесс анализа приостанавливают**, выясняют причины сложившейся ситуации и осуществляют корректирующие действия.

______________________________

* Для результатов контрольных процедур, рассчитанных как текущие расхождения результатов контрольных измерений, I = 2,..., L + 1.

** Если , процесс анализа допустимо не приостанавливать. В этом случае необходимо выяснить причины сложившейся ситуации и понять решение о значении показателя точности результатов анализа для следующего временного диапазона.