Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 3961-2010 "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст) (отменен)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 3961-2010
"Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст)

Animal and vegetable fast and oils. Determination of iodine value

Дата введения - 1 января 2012 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ Россельхозакадемии") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009 "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" (ISO 3961:2009 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value").

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее - жиры).

Приложение Дописывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание - Метод, приведенный в приложении А, основан на AOCS* Recommended Practice Cd 1c-85 [1].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 йодное число (iodine value, IV), : Масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание - Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

4 Сущность метода

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание - Приложение А описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

5 Реактивы

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1 Калия йодид, раствор концентрацией (KI) = 100 г/, не содержащий йодатов или свободного йода.

5.2 Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30  воды и добавляют к 1000 кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3 Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией с () = 0,1 моль/, уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4 Растворитель, приготовленный смешиванием 50  циклогексана и 50  безводной уксусной кислоты.

5.5 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/CI в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,10,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1 Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).

6.2 Конические колбы вместимостью 500 , со шлифованными стеклянными пробками.

6.3 Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью 0,001 г.

6.4 Колба мерная вместимостью 1000  по [2], класс А.

6.5 Пипетка вместимостью 25 , автоматическая или по [3], класс А, оснащенная грушей для всасывания.

7 Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб - по [4].

8 Подготовка испытуемой пробы

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

9 Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1 В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают, с точностью 0,001 г, в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1), массой, указанной в таблице 1.

Таблица 1

Ожидаемое йодное число , г/100 г	Масса порции пробы m, г	Объем растворителя V,
< 1,5	15,00	25
1,5< 2,5	10,00	25
2,5< 5	3,00	20
5< 20	1,00	20
20< 50	0,40	20
50< 100	0,20	20
100< 150	0,13	20
150< 200	0,10	20
Примечание - Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50% до 60% добавляемого количества, т.е. от 100% до 150% прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1 Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500  (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00  реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание - Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2 Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3 В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4 По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20  йодида калия (5.1) и 150  воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия , пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5 Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, .

10 Обработка результатов

Йодное число , г/100 г жира, рассчитывают по формуле

,

где с - концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/;

- объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, ;

- масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

Таблица 2

Йодное число , г/100 г	Округление
< 20 20 < 60 60	До 0,1 До 0,5 До 1

11 Прецизионность

11.1 Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения r, приведенные в таблице 3.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения R, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Йодное число , г/100 г	Предел сходимости r	Предел воспроизводимости R
< 20 20 < 50 50< 100 100< 135	0,2 1,3 2,0 3,5	0,7 3,0 3,0 5,0

_____________________________

*Американское общество химиков-жировиков.

Библиография

[1]	Рекомендуемая практика AOCS, Cd 1с-85 Йодное число, рассчитанное на основе ГЖХ
[2]	ИСО 1042:1998	Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
[3]	ИСО 648:2008	Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
[4]	ИСО 5555:2001	Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб