Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Достоверность настоящего метода была подтверждена в 2002 г. в европейском межлабораторном испытании с 13 участниками [6], [7]. Метод был проверен для пределов ЭМК в шоколаде приблизительно 5%, т.е. примеси 15, 25 и 30 г ЭМК/100 г масла какао, что соответствует 4,5; 7,5 и 9,0 г ЭМК/100 г шоколада (при допущении, что содержание жиров в шоколаде составляет 30%).

В таблице А.1 приведены приемлемые газохроматографические условия*. Пример профиля триацилглицеридов ССМ масла какао приведен на рисунке А.1. Данные прецизионности приведены в таблицах А.2 - А.4.

Таблица А.1 - Приемлемые газохроматографические условия, используемые для анализа триацилглицеридов в масле какао, эквивалентах масла какао, смесях масла какао/эквивалентов масла какао и шоколаде

Возможный метод	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Характеристики колонки:
- неподвижная фаза	DB-17HT	RTx-65TG	СВ-ТАР	RTx-65TG	СВ-ТАР	RTx-65TG	СВ-ТАР	DB-17HT	СВ-ТАР	СВ-ТАР	СВ-ТАР
- длина, м	30	30	25	30	25	30	25	30	25	25	25
- внутренний диаметр, мм	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25	0,25
- толщина пленки, мкм	0,15	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,15	0,1	0,1	0,1
Температурный режим (термостат):
- начальная температура, °С/время поддержания, мин	80/2	340/1	280/0	100/0,5	340/0	200/0	100/0,1	50/2	200/2	100/1	200/2
- программируемая скорость 1, °С/мин	50	1	10	50	1	15	70	50	20	30	12
- температура 1, °С/время поддержания, мин	300/0	-	320/0	330/2	-	360/0	-	300/1	320/0	300/2	-
- программируемая скорость 2, °С/мин	30	-	2	1	-	1	-	10	1	30	-
- температура 2, °С/время поддержания, мин	-	-	-	-	-	-	-	340/2	-	-	-
- программируемая скорость 3, °С/мин	-	-	-	-	-	-	-	0,5	-	-	-
- конечная температура, °С/время поддержания, мин	350/30	360/3	360/6	350/5	360/10	370/0	350/21	345/26	360/10	340/35	350/10
- температура инжектора, °С	Термостат	390	370	Термостат	360	390	Термостат	50	65-220-370	100	-
- температура детектора, °С	360	370	370	355	360	390	360	360	370	360	360
Режим введения	На колонку	С делением потока	С делением потока	На колонку	С делением потока	С делением потока	На колонку	На колонку	На колонку	На колонку	На колонку (горячей)
Газ-носитель:
- тип				Не	Не				Не
- давление, кПа	-	120	100	-	150	150	-	120	90	150	-
- скорость потока, мл/мин	0,8	-	-	0,8	-	-	1	-	-	-	2,4
Проба:
- концентрация,	0,3	50	12,5	0,3	-	10	15	0,5	1 - 2	0,5	0,65
- вводимый объем,	0,5	0,1	0,6	0,5	1	0,5	0,5	0,5	0,1	0,4	0,3

_____________________________

* Эти типы колонок являются примерами подходящих коммерчески доступных продуктов. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

"Рисунок А.1 - Профиль триацилглицеридов сертифицированного стандартного материала масла какао"

Таблица А.2 - Данные прецизионности для проб шоколада и смесей масла какао/эквивалентов масла какао, приготовленных с использованием масла какао из Гренады и эквивалентов масла какао типа (средняя фракция пальмового масла)/(Масляное дерево + Орех бассия) (массовые доли 35% и 65%)

Образец	Образец шоколада	Низкий уровень	Средний уровень	Высокий уровень
Количество лабораторий Количество выбросов Количество приемлемых результатов	13 1 12	13 1 12	13 0 13	13 0 13
Среднее значение, г ЭМК/100 г МК Истинное значение, г ЭМК/100 г МК Смещение, г ЭМК/100 г МК	13,992 - -	15,142 14,790 - 0,352	24,798 24,920 0,122	29,563 30,010 0,447
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,258	0,167	0,181	0,222
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	1,84	1,11	0,73	0,75
Предел повторяемости [], г/100 г	0,721	0,469	0,506	0,623
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	0,614	0,357	0,410	0,541
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	4,39	2,36	1,65	1,83
Предел воспроизводимости R [], г/100 г	1,719	1,000	1,148	1,514

Таблица А.3 - Данные прецизионности для смесей масла какао/эквивалентов масла какао, приготовленных с использованием масла какао из Ганы и эквивалентов масла какао типа (средняя фракция пальмового масла (средняя фракция пальмового масла/(Масляное дерево) (массовые доли 50% и 50%)

Образец	Низкий уровень	Средний уровень	Высокий уровень
Количество лабораторий Количество выбросов Количество приемлемых результатов	13 2 11	13 1 12	13 0 13
Среднее значение, г ЭМК/100 г МК Истинное значение, г ЭМК/100 г МК Смещение, г ЭМК/100 г МК	16,627 15,070 - 1,557	25,871 24,900 - 0,971	30,686 30,010 - 0,676
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,214	0,258	0,158
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	1,29	1,00	0,51
Предел повторяемости [], г/100 г	0,599	0,722	0,442
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	0,229	0,427	0,452
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	1,37	1,65	1,47
Предел воспроизводимости R [], г/100 г	0,640	1,196	1,265

Таблица А.4 - Данные прецизионности для смесей масла какао/эквивалентов масла какао, приготовленных с использованием масла какао из Кот-д'Ивуар и эквивалентов масла какао типа (средняя фракция пальмового масла/Сал/Манго (массовые доли 50%, 25% и 25%)

Образец	Низкий уровень	Средний уровень	Высокий уровень
Количество лабораторий Количество выбросов Количество приемлемых результатов	13 0 13	13 1 12	13 0 13
Среднее значение, г ЭМК/100 г МК Истинное значение, г ЭМК/100 г МК Смещение, г ЭМК/100 г МК	15,655 14,970 - 0,685	24,170 24,970 0,800	28,535 29,960 1,425
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,223	0,189	0,222
Относительное стандартное отклонение повторяемости, %	1,43	0,78	0,78
Предел повторяемости [], г/100 г	0,625	0,530	0,621
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	0,309	0,356	0,406
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %	1,98	1,47	1,42
Предел воспроизводимости R [], г/100 г	0,866	0,997	1,138