Методические указания на фотометрическое определение олеандомицина в воздухе (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 18 марта 1981 г. N 2327-81)

Методические указания на фотометрическое определение олеандомицина в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 марта 1981 г. N 2327-81)

М.в. 785,5

Олеандомицинфосфат - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легкорастворим в воде, этиловом, метиловом спиртах, ацетоне. Нерастворим в диэтиловом и петролейном эфирах. Гигроскопичен.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Олеандомицин, х.ч.

Стандартный раствор олеандомицина N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг олеандомицина в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Натрий уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 199-68.

Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64.

Раствор метилового оранжевого в буферном растворе с рН 3,0-4,0 готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде. Отдельно растворяют в дистиллированной воде 29,6 г ацетата натрия и 50 г хлорида калия. Растворы смешивают, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до 500 мл дистиллированной водой.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-В-10.

Воронки делительные.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 100-120 мм и внутренним диаметром 1# мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 500 мл.

Стаканы химические, емкостью 50 мл.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха.

IV. Описание определения

11. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают дистиллированной водой 2-мя порциями по 5 мл в течение 1-2 минут. Растворы фильтруют через бумажный фильтр. 6 мл раствора переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 мл раствора метилового оранжевого, перемешивают, добавляют 2 мл хлороформа и экстрагируют в течение одной минуты. Операцию повторяют дважды. Хлороформные экстракты сливают в пробирку с притертой пробкой и фотометрируют пробу в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и анал#ично пробам.

Содержание олеандомицина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят в делительных воронках шкалу стандартов согласно таблице 15.

Таблица 15

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор олеандомицина N 2, мл	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Дистиллированная вода, мл	5,9	5,8	5,6	5,4	#,2	5,0
Содержание олеандомицина, мкг	1,0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, в этом случае ее готовят одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 2-х часов.

Концентрацию олеандомицина в воздуха (х) вычисляют по формуле:

Коэффициенты
для приведения объёма воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

°С	Давление Р, кПа
	97,33	97,86	98,40	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101,33	101,86	102,40
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122	1,2185
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925	1,1986
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735	1,1795
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551	1,1611
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373	1,1432
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0936	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200	1,1258
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032	1,1089
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869	1,0925
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789	1,0846
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712	1,0767
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557	1,0612
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407	1,0462
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263	1,0316
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122	1,0175
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9653	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,94#2	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко