Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
- Главная
- Межгосударственный стандарт ГОСТ 32302-2011 (EN 13468:2001) "Изделия теплоизоляционные, применяемые для инженерного оборудования зданий и промышленных установок. Методы определения остаточного количества ионов водорастворимых хлоридов, фторидов, силикатов, натрия и рН" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 апреля 2015 г. N 236-ст)
- Приложение А (обязательное). Спектрофотометрический метод определения фторидов с применением циркония - SPADNS
Приложение А (обязательное). Спектрофотометрический метод определения фторидов с применением циркония - SPADNS
Приложение А
(обязательное)
Спектрофотометрический метод определения фторидов с применением циркония - SPADNS
А.1 Сущность метода
Фториды вступают в реакцию с окрашенным циркониевым лаком, при которой фториды частично переходят в комплексный анион (). При увеличении содержания фторидов раствор становится значительно светлее. Зависимость абсорбции от концентрации фторидов представляет собой прямую пинию с обратным наклоном в диапазоне концентрации фторида от 0,00 до 1,4 мг/кг.
А.2 Оборудование
Спектрофотометр (спектр до 570 нм).
А.3 Реагенты
А.3.1 Раствор SPADNS. В дистиллированной воде растворяют 0,958 г натрия 2-(4-сульфофенилазо)- 1,8-дигидроксинафталина-3,6-дисульфоната и разбавляют до 500 мл.
А.3.2 Раствор циркония (IV), 0,133 г оксихлорид циркония растворяют приблизительно в 25 мл дистиллированной воды. Добавляют 350 мл концентрированной соляной кислоты HCI и разбавляют дистиллированной водой до 500 мл.
А.3.3 Раствор смеси реагентов. Смешивают равные количества растворов SPADNS и циркония (IV).
А.3.4 Эталонные растворы. В 100 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл раствора SPADNS. 10 мл концентрированной соляной кислоты HCI разбавляют 10 мл дистиллированной воды и добавляют в разбавленный раствор SPADNS.
А.4 Калибровка
Строят калибровочный график зависимости показателей абсорбции (при 570 нм) от концентрации ионов фторида , равной 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 0,7, 1,0, 1,5, 2,0 мг/кг на основе немодного 0,221 г/л раствора NaF (с концентрацией, равной 100 мг/кг). Калибровочный график, должен строиться каждый раз, когда готовится свежая партия раствора смеси реагентов (цирконий-SPADNS).
А.5 Проведение испытаний
В 50,0 мл эликвоты раствора с образцом добавляют точно 10,0 мл раствора смеси реагентов (цирконий-SPADNS) и тщательно перемешивают, через 10 мин снимают показания спектрофотометра, сравнивают с эталонным раствором и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию ионов фторида .
А.6 Помехи
Цвет и мутность исследуемого раствора должны быть устранены или компенсированы, чтобы минимизировать их влияние.