Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. N 5097-89)

Окись пропилена - наркотик, вызывает гемодинамические расстройства, цитотоксическое, а также мутагенное действие.

Альдегиды обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.

Ароматические углеводороды обладают наркотическим действием, оказывают действие на центральную нервную систему, вызывают изменение состава крови и кроветворных органов, раздражают кожу.

Предельно допустимые концентрации паров в воздухе рабочей зоны: окиси пропилена - 1 ; ацетальдегида, пропионового альдегида, стирола - 5 ; толуола, этилбензола - 30 .

Физико-химические свойства веществ см. в таблице.

Физико-химические свойства веществ

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы для окиси пропилена - 0,0025 мкг, для ацетальдегида, пропионового альдегида, стирола - 0,075 мкг, для толуола и этилбензола - 0,125 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций для окиси пропилена от 0,5 до 5 , ацетальдегида, пропионового альдегида, стирола от 15 до 150 , толуола и этилбензола от 25 до 250 (при объеме пробы 5 мл).

Измерению не мешают метилфенилкарбинол, ацетофенон, гидроперекись этилтолуола, этиленгликоль, аммиак.

Измерению мешают метанол, бензол.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения 20 мин (исключая отбор проб).

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором;

генератор водорода СГС-2;

колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм;

шприцы медицинские стеклянные вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-83;

микрошприцы МШ-1М, МШ-10М, ГОСТ 8043-74;

линейка, ГОСТ 427-75;

лупа измерительная, ГОСТ 8309-75;

бутыли стеклянные вместимостью 10-20 л;

бекундомер, ГОСТ 5072-79;

бипетки газовые вместимостью 200 мл, ГОСТ 18954-78.

Реактивы, растворы, материалы

Сорбент - хроматон N-AW-ДMCS, фракции 0,12-0,16 мм, обработанный реоплексом 400, 15% от массы;

окись пропилена, чда, ТУ 6-09-11-1148-78;

ацетальдегид;

пропионовый альдегид;

толуол, хч, ТУ 6-09-786-76;

этилбензол, ТУ 6-09-787-76;

стирол, хч, ТУ 6-09-3999-78;

газообразный азот, ГОСТ 9293-80;

водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический;

воздух, ГОСТ 11882-73.

Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема в течение 5-10 мин. Шприцы закрывают стеклянными заглушками.

Срок хранения пробы 2 ч при температуре .

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом под вакуумом и кондиционируют в токе азота при температуре 150°C 10 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировку прибора проводят по каждому компоненту отдельно.

Для количественного определения содержания веществ применяют метод абсолютной калибровки. Для этого градуировочные паровоздушные смеси готовят путем внесения микрошприцем определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Исходя из плотности вещества и вместимости бутыли, рассчитывают концентрации веществ.

Рабочие градуировочные смеси окиси пропилена с концентрациями: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 , ацетальдегида, пропионового альдегида, стирола: 15,0; 30,0; 50,0; 100,0; 150 , толуола и этилбензола: 25,0; 50,0; 100,0; 200,0; 250,0 готовят в шприцах или газовых пипетках путем соответствующего разбавления исходной концентрации веществ.

По 5 мл полученных смесей вводят в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика для окиси пропилена (мм) и площади пиков для ацетальдегида, пропионового альдегида, толуола, стирола, этилбензола и строят градуировочный график зависимости высоты и площадей пиков от концентрации веществ .

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок - 100°C.

Температура испарителя - 150°C.

Температура детектора - 110°C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.

Время удерживания анализируемых веществ:

окиси пропилена - 1 мин 30 с;

толуола - 4 мин 35 с;

ацетальдегида - 5 мин 32 с;

пропионового альдегида - 6 мин 12 с;

этилбензола - 7 мин 05 с;

стирола - 13 мин 40 с.

Проведение измерения

Пробы воздуха из газовой пипетки или шприца в количестве 5 мл вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, замеряют высоты пиков и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента, .

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

В.И. Чибураев