Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 августа 1976 г. N 1477-76) (документ не действует)

Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 августа 1976 г. N 1477-76)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Анальгин, х.ч., температура плавления 105-107°С.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,835.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50-100 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку N 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку N 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки N 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки N 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 26).

Таблица 26

Шкала стандартов

Номер стандарта	Содержание анальгина, мкг	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл
1	0	-	0	3,0
2	2	-	0,2	2,8
3	5	-	0,5	2,5
4	10	-	1,0	2,0
5	20	0,2	-	2,8
6	30	0,3	-	2,7
7	50	0,5	-	2,5
8	60	0,6	-	2,4
9	80	0,8	-	2,2
10	100	2,0	-	2,0

Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2%-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром N 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.

Концентрацию анальгина в воздуха X вычисляют по формуле

,

где G - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко