Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 166-77)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Диметилформамид, температура кипения 153°. Стандартный раствор N 1 диметилформамида готовят в мерной колбе емкостью 25-50 мл. Наливают 10-15 мл 0,05 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли диметилформамида, взвешивают вторично и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. По разности взвешивания определяют навеску диметилформамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н, 0,05 н и 10%-ный растворы.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный раствор свежеприготовленный. Готовят при нагревании на водяной бане.

Хлороформ.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущих абзацев допущена опечатка. Номер названного ГОСТа следует читать как "ГОСТ 1770-74"

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл 0,05 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

IV. Описание определения

8. В поглотительный прибор с пробой вносят 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню, предварительно соединив его с другим поглотительным прибором Зайцева, наполненным 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Через поглотительные приборы аспирируют воздух со скоростью 0,1, л/мин в течение 5 мин.

Для исключения возможности переброса жидкости поглотительный прибор с соляной кислотой после гидролиза быстро отсоединяют от всей системы при включенном аспирирующем устройстве.

2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. В аналогичных условиях готовят шкалу стандартов, для чего в поглотительные приборы Зайцева через длинную трубку вносят стандартные растворы согласно табл. 35.

ГАРАНТ:

Нумерация таблиц приводится в соответствии с источником

Таблица 35

Номер стандарта	Содержание диметалформамида в 4 мл раствора, мкг	20%-ный раствор едкого натра	0,5 н. раствор соляной кислоты, мл	Стандартный раствор N 2, мл
1	0	Во все поглотители по 1,0 мл	4	0
2	10		3,9	0,1
3	20		3,8	0,2
4	40		3,6	0,4
5	80		3,2	0,8
6	120		2,8	1,2
7	160		2,4	1,6
8	200		2,0	2,0

После омыления из каждого поглотительного прибора для приготовления шкалы стандартов берут по 2 мл раствора и вносят в колориметрические пробирки. Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. По охлаждении в пробирки приливают по 0,2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Растворы встряхивают и через 10-15 мин. желтую окраску проб сравнивают со шкалой стандартов.

Шкала стандартов устойчива в течение 10 дней.

Содержание диметилформамида в воздуха Х вычисляют по формуле:

,

где: q - количество диметилформамида, найденное в анализируемом объеме

раствора, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заичннко