Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации сольвент-нафта в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 ноября 1985 г. N 3974-85)

Сольвент-нафта - смесь ароматических углеводородов, главным образом, изомеров ксилола (более 60%), а также толуола, триметилбензола, псевдокумола. Представляет собой жидкость слабо-желтого цвета, плотность 0,865-0,906 при 20°С, Т кип. 120-160°С. Растворяется в ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 7,5 (при анализе 4 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 400 .

Определению не мешают: фенол, крезолы, этилцеллозольв, хлорбензол, диметилформамид.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимая концентрация сольвент-нафта в воздухе - 100 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Сольвент-нафта.

Твердый носитель хроматон N-AW-ДMCS, фракция 0,16-0,20 мег.#

Смешанная неподвижная фаза: 15% апиезона L и 10% ПЭГ-1500.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Газовые пипетки, вместимостью 1 л.

Шприцы ветеринарные ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 100 мл.

Шприц медицинский вместимостью 5 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Пробы воздуха отбирают в ветеринарные шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Отобранные пробы можно хранить при температуре 0°C 1 день.

Условия анализа

Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент. 1,5 г апиезона L и 1 г ПЭГ-1500 растворяют в хлороформе и заливают этим раствором 10 г хроматона N-AW-ДМCS . Выпаривают хлороформ при осторожном перемешивании, готовую насадку сушат в сушильном шкафу 4 часа при 100°. Заполняют колонку обычным способом и кондиционируют ее в термостате хроматографа 20 часов при отключенном детекторе в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°С. Затем колонку подсоединяют к детектору и понижают температуру до рабочей.

Перед анализом шприц с пробой воздуха подогревают до 100°С и вводят в испаритель хроматографа 4 мл пробы.

Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению суммарной площади пиков компонентов, входящих в состав сольвента.

Исходную паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, предварительно нагретой до 100° в сушильном шкафу.

В вакуумированную пипетку вносят микрошприцем известный объем сольвента (примерно 4-5 мкл) и оставляют на 2 часа, периодически встряхивая. Зная плотность сольвента и объем пипетки рассчитывают содержание вещества в 1 мл исходной калибровочной смеси. Рабочие смеси с концентрацией 25, 50, 100, 200 и 400 готовят в подогретых шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления холодной концентрации чистым воздухом.

Для построения градуировочного графика вводят в хроматограф по 4 мл рабочих парогазовоздушных смесей сольвента с содержанием 0,1, 0,2, 0,4, 0,8 и 1,6 мг. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости суммарной площади пиков от концентрации сольвента из пяти параллельных определений. Во избежание значительной погрешности измерения температура вводимых в хроматограф проб воздуха и градуировочных паровоздушных смесей должна быть одинаковой.

Условия хроматографирования

Температура испарителя	200°С
Температура термостата	100°С
Скорость потока азота и водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	600 мм/час
Объем вводимой пробы	4 мл

Время удерживания основных компонентов, входящих в состав сольвента:

	толуола	1 мин 49 с
	м- и п-Ксилола	3 мин 32 с
	о-Ксилола	4 мин 10 с
	мезитилена	7 мин 05 с
	псевдокумола	8 мин 10 с

Концентрацию сольвента в воздухе (С) вычисляют по формуле:

,

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20°С и давлению 760 мм рт. ст. по формуле (приложение 1), мл.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко