Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации сольвент-нафта в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 ноября 1985 г. N 3974-85)

Сольвент-нафта - смесь ароматических углеводородов, главным образом, изомеров ксилола (более 60%), а также толуола, триметилбензола, псевдокумола. Представляет собой жидкость слабо-желтого цвета, плотность 0,865-0,906 при 20°С, Т кип. 120-160°С. Растворяется в ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 7,5 (при анализе 4 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 400 .

Определению не мешают: фенол, крезолы, этилцеллозольв, хлорбензол, диметилформамид.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимая концентрация сольвент-нафта в воздухе - 100 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Сольвент-нафта.

Твердый носитель хроматон N-AW-ДMCS, фракция 0,16-0,20 мег.#

Смешанная неподвижная фаза: 15% апиезона L и 10% ПЭГ-1500.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Газовые пипетки, вместимостью 1 л.

Шприцы ветеринарные ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 100 мл.

Шприц медицинский вместимостью 5 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Пробы воздуха отбирают в ветеринарные шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Отобранные пробы можно хранить при температуре 0°C 1 день.

Условия анализа

Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент. 1,5 г апиезона L и 1 г ПЭГ-1500 растворяют в хлороформе и заливают этим раствором 10 г хроматона N-AW-ДМCS . Выпаривают хлороформ при осторожном перемешивании, готовую насадку сушат в сушильном шкафу 4 часа при 100°. Заполняют колонку обычным способом и кондиционируют ее в термостате хроматографа 20 часов при отключенном детекторе в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°С. Затем колонку подсоединяют к детектору и понижают температуру до рабочей.

Перед анализом шприц с пробой воздуха подогревают до 100°С и вводят в испаритель хроматографа 4 мл пробы.

Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению суммарной площади пиков компонентов, входящих в состав сольвента.

Исходную паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, предварительно нагретой до 100° в сушильном шкафу.

В вакуумированную пипетку вносят микрошприцем известный объем сольвента (примерно 4-5 мкл) и оставляют на 2 часа, периодически встряхивая. Зная плотность сольвента и объем пипетки рассчитывают содержание вещества в 1 мл исходной калибровочной смеси. Рабочие смеси с концентрацией 25, 50, 100, 200 и 400 готовят в подогретых шприц