Приложение Б (обязательное). Методика построения калибровочного графика

Приложение Б
(обязательное)

Методика
построения калибровочного графика

Б.1 Дополнительная аппаратура и реактивы

Пипетки вместимостью 1, 5 (с ценой деления 0,1 ), 25 .

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 .

Пробирки фотоколориметрические с пришлифованными пробками вместимостью от 20 до 25 .

Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1 мг/.

Б.2 Ход определения

Б.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:

а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1 ) готовят из стандартного образца состава раствора формальдегида. Для этого 3  этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают;

б) стандартный раствор Б (3 мг формальдегида в 1 ) готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 25  этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250  и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают;

в) стандартный раствор В (6 мг формальдегида в 1 ) готовят 5-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 2  этого раствора помещают в пробирку и добавляют 8  воды. Раствор перемешивают;

г) стандартный раствор Г (15 мг формальдегида в 1 ) готовят 2-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 5  этого раствора помещают в пробирку и добавляют 5  воды. Раствор перемешивают.

Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом:

а) калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в пробирках с пришлифованными пробками по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей Б.1;

Таблица Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика

Наименование раствора	Серия растворов			Раствор сравнения
	1-я	2-я	3-я
Рабочий раствор формальдегида, 1	Б	В	Г	Вода
Раствор уксуснокислого аммония,	5,0	5,0	5,0	5,0
Раствор ацетилацетона,	5,0	5,0	5,0	5,0
Содержание формальдегида в каждом растворе серии (С, мкг)	3,0	6,0	15,0	0
Примечание - Раствор сравнения по составу идентичен неиспользованному поглотительному раствору.

б) закрывают пробирки пробками, перемешивают растворы путем осторожного встряхивания или переворачивания и нагревают в термостате при температуре (402)°С в течение 30 мин. Затем их следует охладить до комнатной температуры;

в) определяют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения в кюветах выбранного размера, используя спектрофотометр согласно инструкции по его эксплуатации. За результат определения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.

Б.3 Обработка результатов

По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания формальдегида С, мкг, в пробе от ее оптической плотности на миллиметровой бумаге или используя программные средства.

Допускается графическое или аналитическое выражение (коэффициенты) указанной зависимости.

Калибровочный график следует проверять не менее одного раза в месяц.

Примечание - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования, на котором проводилось их определение, включая основные настройки (спектрофотометр, кюветы, длина волны, фильтры и пр.). При замене или ремонте оборудования определение коэффициентов должно быть повторено.

В случае использования растворов промышленного изготовления необходимо следовать инструкции по их применению.