Методические указания Минздрава СССР (Министерство здравоохранения СССР) от 12 декабря 1988 г. NМУ 4732-88 "Методические указания по измерению концентраций соединений бария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии "

Методические указания Минздрава СССР
по измерению концентраций соединений бария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4732-88)

Таблица

Физико-химические свойства соединения бария

Наименование соединения	Химическая формула	М.м.	Растворимость (безводного вещества) в 100 г воды при , г	Агрегатное состояние в воздухе
Хлористый барий		244,37	35,7	аэрозоль
Гидроокись бария		315,48	3,9	аэрозоль
Азотнокислый барий		261,34	9,2	аэрозоль

Хлористый барий относится к веществам 2 класса опасности. Обладает слабо выраженным действием на кожные покровы и слизистые оболочки, через неповрежденную кожу не проникает.

Гидроокись бария относится к веществам 2 класса опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом и сильно раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

Азотнокислый барий относится к веществам 2 класса опасности. Местным и кожно-резорбтивным действием не обладает.

ПДК в воздухе для хлористого бария 0,3 , гидроокиси бария 0,1 , азотнокислого бария 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции атомами бария резонансного излучения с длиной волны 455,4 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Нижний предел измерения бария в объеме анализируемого раствора 50 мкг.

Нижний предел измерения бария в воздухе 0,03  (при отборе 1500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бария от 0,03 до 0,4 .

Измерению не мешают соединения кальция, стронция, соляная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Аспирационное устройство, обеспечивающее протягивание воздуха с объемным расходом не менее 50 л/мин.

Компрессор воздушный.

Бюретка, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы и материалы

Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, хч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Стандартный раствор бария N 1 с концентрацией Ba 1 мг/мл готовят по ГОСТ 4212-76. Раствор может храниться в полиэтиленовой посуде в течение года.

Стандартный раствор бария N 2 с концентрацией Ва 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор может храниться в течение 3 месяцев в полиэтиленовой посуде.

Фильтр АФА-ВП-20.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Закись азота, фармакопейная, в баллоне с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр с таким расчетом, чтобы навеска пыли на фильтр была не менее 2 мг (при условии, что навеска пыли состоит только из соединений бария, в противном случае время отбора следует увеличить).

Для измерения 1/2 ПДК хлористого бария необходимо отобрать 600 л, гидроокиси бария - 2300 л, азотнокислого бария - 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 455,4 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание бария, мкг/мл
1	0,0	100,0	0,0
2	1,0	99,0	1,0
3	2,0	98,0	2,0
4	4,0	96,0	4,0
5	6,0	94,0	6,0
6	8,0	92,0	8,0
7	10,0	90,0	10,0

Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.

После установки нуля прибора по дистиллированной воде градуировочные растворы в порядке возрастания концентрации бария последовательно распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения по аналитической линии бария 455,4 нм со спектральной шириной щели 0,2 нм. Расход ацетилена 300 л/час 30%, расход окислителя 600 л/час 30%. После каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата стрелки прибора в нулевое положение. Затем проводят фотометрирование градуировочных растворов в обратной последовательности, начиная с максимального содержания бария. Вычисляют среднее арифметическое значение показателей регистрирующего устройства. По полученным данным строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на оси абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика производится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр промывают 1-2 мл соляной кислоты и несколькими порциями горячей дистиллированной воды, фильтрат смывают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Анализируемые растворы распыляют в пламени ацетилен-закись азота и продолжают измерения аналогично градуировочным растворам. Одновременно следует обработать чистый фильтр аналогично пробе и полученные данные учесть при расчете.

Количественное измерение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бария в воздухе в (С) вычисляют по формуле:

, где

a - концентрация бария, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем раствора, в котором растворяется содержимое фильтра, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Концентрацию соединений бария в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

, где

К - коэффициент пересчета бария на его соединения;

- 1,7786 для

- 2,2971 для

- 1,9029 для

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко