Приложение А (рекомендуемое).Инструкция по приготовлению контрольных смесей (растворов)

Приложение А
(рекомендуемое)

Инструкция
по приготовлению контрольных смесей (растворов)

Настоящая инструкция устанавливает методику приготовления контрольных смесей (растворов), предназначенных для контроля метрологических характеристик хроматографа.

Диапазон содержания контрольного вещества - от до 10 . Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации контрольного компонента не превышает 10%.

Средства измерений, материалы и реактивы приведены в разделе 5.

А.1 Процедура приготовления растворов

А.1.1 Растворы массовой концентрацией от 1 до 10  приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного вещества , , определяют по формуле

,

(А.1)

где - масса контрольного вещества, мг;

V - объем приготовленного раствора, .

А.1.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

А.1.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более чем на 4°С.

А.1.4 Определяют массу , мерной колбы вместимостью 100 . Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.

А.1.5 В мерную колбу вносят от 100 до 1000 мг контрольного вещества и вновь взвешивают колбу .

А.1.6 Вычисляют массу контрольного вещества m, мг, по формуле

.

(А.2)

А.1.7 В колбу с контрольным веществом вводят от 20 до 25  растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 . Тщательно перемешивают раствор.

А.1.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по А.1.1.

А.1.9 Растворы с содержанием контрольного вещества от до 1  приготавливают объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов. Массовую концентрацию контрольного вещества рассчитывают по формулам:

,

(А.3)

,

(А.4)

,

(А.5)

где n - номер ступени разбавления исходного контрольного раствора концентрацией .

, - аликвотная доля раствора массовой концентрацией , , , соответственно, .

А.1.10 Перед каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора , , исходя из заданного значения концентрации контрольного вещества , , и концентрации разбавляемого раствора.

А.1.11 В мерную колбу вместимостью 100  вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до 100  и тщательно перемешивают.

А.2 Хранение контрольных растворов

А.2.1 Контрольные растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4°С до 8°С.

Срок хранения исходного раствора - от 3 до 5 дней, смеси меньших концентраций хранению не подлежат.