Приложение А (справочное). Определение массовой доли жидкого остатка после испарения сжиженного углеводородного газа

Приложение А
(справочное)

Определение
массовой доли жидкого остатка после испарения сжиженного углеводородного газа

А.1 Общие положения

Сжиженные углеводородные газы могут содержать следовые количества нелетучих остатков. Эти загрязнения могут состоять из различных углеводородов, полученных при перегонке, смазочных масел компрессора, смазки вентилей, ингредиентов резиновых и эластомерных шлангов.

В большинстве случаев жидкость испаряется и топливо подается на устройство в газовой фазе.

Применяют испарители, если естественная способность испарения резервуара не является достаточной для обеспечения необходимого количества газа. При этом может образоваться большое количество вредных нелетучих остатков.

Различают промышленные и автомобильные испарители, могут быть использованы различные источники энергии.

В большинстве случаев автомобильные испарители в качестве источника тепла используют охлаждающую жидкость двигателя. При полностью прогретом двигателе охлаждающая жидкость имеет температуру от 80°С до 100°С. Учитывая эту температуру, а также более сложное устройство автомобильного испарителя (регулятора давления) по сравнению с промышленными установками, можно сделать вывод о том, что автомобили в большей степени реагируют на содержание остаточных веществ.

Для определения содержания остаточных веществ обычно используют метод по ASTM D 2158 (IP 317) "Стандартный метод определения остатков сжиженных углеводородных газов (LP)". В этом случае летучая часть испаряется при температуре 37,8°С (100°F) и определяют количество остатка. Однако такая температура испарения гораздо ниже температуры, при которой работают промышленные и автомобильные испарители. Это означает, что испаряются более летучие углеводороды, которые не опасны для оборудования.

Поэтому существует необходимость применения высокотемпературного метода определения содержания остаточных веществ в сжиженных углеводородных газах, которое будет коррелироваться с образованием отложений в испарителях автомобилей и промышленных установках. Стандартные условия такого метода должны обеспечивать воздействие на остаток при окончательной температуре приблизительно 100°С; определение основано на массе и результат выражают в миллиграммах на килограмм.

Определение проводят с точностью до:

1 мг - для значения до 20 мг/кг;

5 мг - для значения от 20 до 100 мг/кг;

10 мг - для значения более 100 мг/кг.

Метод, приведенный в А.2, в дальнейшем может стать стандартным методом при достаточном опыте его использования.

А.2 Метод определения массовой доли жидкого остатка после испарения сжиженного углеводородного газа (метод высокотемпературного испарения)

А.2.1 Область применения

Настоящий метод определяет массовую долю жидкого остатка после испарения сжиженного углеводородного газа.

А.2.2 Сущность метода

Образец известной массы выпаривают на водяной бане. Концентрат пропускают через мембранный фильтр для удаления частиц. Фильтрат переносят в емкость с помощью дихлорметана и выпаривают, затем сушат и взвешивают остаток.

А.2.3 Реактивы и материалы

Если нет других указаний, используют реактивы класса ч.д.а.

А.2.3.1 Ацетон.

А.2.3.2 Пероксодисульфат аммония в серной кислоте, раствор концентрации 8 : готовят раствор достаточного объема, осторожно растворяя пероксодисульфат аммония в концентрированной серной кислоте (плотностью 1,84 ) для получения заданной концентрации.

А.2.3.3 Твердый углекислый газ для охлаждения бани (А.2.4.6).

А.2.3.4 Дихлорметан с содержанием жидкого остатка после испарения не более 5 .

Предупреждение - Дихлорметан является раздражающим веществом, представляющим опасность для здоровья при неправильном обращении с ним. Следует избегать вдыхания дихлорметана. Пар экстрагируют, работая в вытяжном шкафу.

А.2.3.5 Лабораторное моющее средство*.

А.2.3.6 Пентан.

А.2.4 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

А.2.4.1 Испарительный резервуар из боросиликатного стекла вместимостью 150 , диаметром 90 мм.

А.2.4.2 Стеклянный держатель для мембранных фильтров диаметром 47 мм, состоящий из воронки вместимостью 300  и основания фильтра с поддерживающим экраном.

А.2.4.3 Круглые гладких белые мембранные фильтры с размером пор 0,80 мкм, диаметром 47 мм.

А.2.4.4 Цилиндр из нержавеющей стали с двумя вентилями на максимальное рабочее давление 2,5 МПа (25 бар), вместимостью 500, 1000 или 2500  в зависимости от объема пробы для анализа (А.2.6).

А.2.4.5 Охлаждающая спираль из нержавеющей стали внутренним диаметром 4 мм, длиной 2 м. Диаметр спирали должен соответствовать размерам охлаждающей бани. Спираль должна иметь подходящие крепления для цилиндра с пробой (А.2.4.4).

А.2.4.6 Охлаждающая баня, обеспечивающая температуру ниже минус 60°С, содержащая подходящую жидкость, например ацетон, который охлаждают твердым углекислым газом (А.2.3.3), и способная вместить охлаждающую спираль (А.2.4.5).

А.2.4.7 Термостат, обеспечивающий температуру (1055)°С.

А.2.4.8 Весы с наибольшим пределом взвешивания 10 кг с точностью не менее 1 г.

А.2.4.9 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

А.2.4.10 Термометр, измеряющий температуру от минус 60°С.

А.2.5 Подготовка аппаратуры

А.2.5.1 Перед использованием очищают новые испарительные резервуары (А.2.4.1) погружением в лабораторное моющее средство (А.2.3.5) не менее чем на 12 ч. При разногласиях или при получении недостоверных результатов опускают резервуары в раствор пероксидисульфата аммония в серной кислоте (А.2.3.2) на 12 ч. Пинцетом удаляют резервуары из моющего раствора, в дальнейшем для перемещения используют только пинцет. Моют резервуары водопроводной водой, затем деионизированной водой и сушат в термостате (А.2.4.7) в течение 30 мин при температуре (1055)°С. Перед использованием помещают резервуары на 30 мин в эксикатор без осушителя.

А.2.5.2 Удаляют любые органические вещества из использованных резервуаров, тщательно промывая пентаном (А.2.3.6), и при необходимости протирают чистой салфеткой без ворса. Промывают ацетоном и сушат в термостате в течение 30 мин при температуре (1055)°С, перемещают резервуары только пинцетом. Перед использованием помещают резервуары на 30 мин в эксикатор без осушителя. Если резервуары все еще не достаточно чистые или при разногласиях, или при получении недостоверных результатов, очищают резервуары по А.2.5.1 после предварительного удаления любого органического материала промыванием пентаном.

А.2.6 Отбор проб

В зависимости от ожидаемой массовой доли жидкого остатка после испарения отбирают пробы для анализа в количестве, приведенном в таблице А.1, используя чистые цилиндры для проб (А.2.4.4) соответствующего объема.

Таблица А.1 - Масса проб

Ожидаемая массовая доля жидкого остатка после испарения, мг/кг	Масса пробы, г
До 10	1000
От 10 до 20 включ.	400
Св. 20	200

А.2.7 Проведение испытания

А.2.7.1 Используя весы (А.2.4.8), взвешивают цилиндр с пробой с точностью до 1 г. Подключают донный вентиль цилиндра с пробой к охлаждающей спирали (А.2.4.5), находящейся в охлаждающей бане (А.2.4.6) при температуре минус 60°С, используя защитные перчатки. Переносят все содержимое цилиндра через спираль охлаждения в стакан, содержащий 50  дихлорметана (А.2.3.4) (Предупреждение - см. А.2.3.4). Отсоединяют цилиндр от спирали охлаждения и взвешивают его с точностью до 1 г.

А.2.7.2 Помещают стакан на водяную баню, затем в вытяжной шкаф и испаряют пробу до высоты уровня жидкости в стакане приблизительно 5 мм. Регулируют подачу пара в баню так, чтобы жидкость в стакане слабо кипела.

Примечание - Для предотвращения потерь проба не должна испаряться слишком быстро.

А.2.7.3 Устанавливают круглый фильтр (А.2.4.3) в держатель фильтра (А.2.4.2) и тщательно фильтруют концентрат, полученный по А.2.7.2, используя небольшой вакуум. Переносят фильтрат в чистый резервуар (см. А.2.5), предварительно взвешенный на аналитических весах (А.2.4.9) с точностью до 0,1 мг, затем устанавливают резервуар на паровую баню и испаряют фильтрат. Промывают стакан тремя частями дихлорметана общим объемом 100 , пропуская каждую часть через фильтр и медленно перенося эти части в резервуар.

Примечание - Фильтрацию, описанную выше, можно не выполнять, если мембранный фильтр с размерами пор 0,8 мкм включен в пробоотборную линию. Однако в этом случае особое внимание должно быть уделено обеспечению чистоты спирали охлаждения и стакана для испарения.

А.2.7.4 Испаряют содержимое резервуара. Снимают резервуар с паровой бани, протирают нижнюю часть резервуара чистой салфеткой без ворса для удаления остатков влаги и помещают в термостат при температуре (1055)°С на 30 мин. Вынимают резервуар из термостата, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах (А.2.4.9) с точностью до 0,1 мг.

А.2.7.5 Одновременно проводят холостое определение по А.2.7.3 и А.2.7.4, используя 150  дихлорметана вместо концентрата пробы, не ополаскивая стакан.

А.2.8 Обработка результатов

Массовую долю жидкого остатка после испарения пробы W, мг/кг, определяют по формуле

,

(А.1)

где - масса жидкого остатка после испарения пробы, мг;

- масса остатков после испарения при холостом определении, мг;

- масса пробы, г.

А.2.9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) результаты испытания и единицы измерения;

c) любые отклонения при испытании;

d) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как дополнительные.