Приложение Б (обязательное). Определение остаточного содержания углерода на внутренней поверхности медных фитингов

Приложение Б
(обязательное)

Определение
остаточного содержания углерода на внутренней поверхности медных фитингов

Определение остаточного содержания углерода на внутренней поверхности медных фитингов проводят методом сгорания

Б.1 Основной принцип

Б.1.1 Сгорание углерода, присутствующего на внутренней поверхности образцов фитингов проводят при заданной температуре и при заданном расходе кислорода. Настоящий метод включает сгорание углерода и три способа измерения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).

Определяют остаточное содержание углерода или общее содержание углерода, или остаточное и общее содержание углерода.

Потенциальное содержание углерода определяют путем вычитания остаточного содержания углерода из общего содержания углерода.

Б.2 Подготовка образцов к испытанию

Б.2.1 С целью определения содержания углерода выполняют операции, последовательность которых определена в Б.2.1.1, способ А или Б, и (или) в Б.2.1.2.

Б.2.1.1 Остаточное содержание углерода

Способ А:

- отбирают образцы (Б.2.2);

- очищают внутреннюю поверхность образцов (Б.2.3);

- очищают наружную поверхность образцов (Б.2.4);

- разрезают образцы (Б.2.5).

Способ Б:

- отбирают образцы (Б.2.2);

- очищают наружную поверхность образца (Б.2.4);

- очищают внутреннюю поверхность образца (Б.2.3);

- разрезают образцы (Б.2.5).

Б.2.1.2 Общее содержание углерода

- отбирают образцы (Б.2.2);

- очищают наружную поверхность образцов (Б.2.4);

- разрезают образцы (Б.2.5).

Б.2.2 Отбор образцов для испытания

Б.2.2.1 Отбирают достаточное количество фитингов из партии, чтобы иметь возможность отрезать от них образцы для испытания, имеющие минимальную общую внутреннюю площадь поверхности 10 . При необходимости, используют несколько фитингов из одной и той же партии для составления требуемой минимальной площади.

Б.2.3 Очистка внутренней поверхности образца

Б.2.3.1 Погружают образец в ванну с органическим растворителем аналитического вида или хлорпроизводным углеводородов, например трихлорэтиленом или трихлорэтаном, на 5 мин при комнатной температуре или на 2 мин в кипящий раствор. В случае разногласий используют трихлорэтилен или трихлорэтан.

Погружают образец не менее чем на 30 с во вторую ванну с аналогичным раствором.

Вынимают образцы из ванны и размещают их вертикально над камерой испарения или в печи (термостате) до тех пор, пока раствор полностью не испарится. По мере загрязнения раствор в обеих ваннах периодически обновляют.

Б.2.4 Очистка наружной поверхности образца

Б.2.4.1 Наружная поверхность образца фитинга, предназначенного для испытания, должна быть чистой. Для очистки наружной поверхности образца используют химический метод.

Б.2.4.2 Химический метод очистки

Б.2.4.2.1 Все концы образца фитинга должны быть закрыты кислотостойкими заглушками.

Образец фитинга с заглушками помещают в 50%-ный (v/v) раствор азотной кислоты и выдерживают его не менее 30 с, после чего образец промывают проточной водой, затем дистиллированной водой, в конце опускают на 2 - 3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80 С#. Образец вынимают и просушивают на воздухе. Раствор азотной кислоты периодически обновляют. Очищенный образец не должен иметь контакта с руками или углеродосодержащим веществом.

Б.2.5 Резка образцов для испытания

Б.2.5.1 Готовят образцы для испытания и хранят до проведения испытания в незагрязненной среде, например в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия.

Образцом для испытания могут быть:

- один полный фитинг;

- часть фитинга;

- несколько фитингов.

Определяют площадь внутренней поверхности образца, которая должна быть не менее 10 :

а) Путем вычисления по формуле

,

(Б.1)

где d - внутренний диаметр фитинга, мм;

L - длина фитинга, мм.

Этот метод применяют при прямом соединении.

б) Путем взвешивания

(Б.2)

где m - масса образца, кг;

- плотность материала, ;

t - средняя толщина стенки, мм

в) путем сличения

При этом используют пропускающую свет окулярную сетку (шкалу), имеющую квадратный профиль известной площади.

Разрезают отобранный образец для испытания вдоль его продольной оси и сплющивают его между зажимными губками клещей из алюминия или других материалов на основе алюминия, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном. Материалы, из которых сделаны зажимы, не должны загрязнять образец углеродосодержащими веществами.

Размещают пропускающую свет окулярную сетку (шкалу) в тесном контакте с внутренней поверхностью образца для испытания. Рассчитывают количество квадратов, относящихся к поверхности для достижения приближенного значения площади внутренней поверхности разреза (профиля, участка). Может быть проведено несколько разрезов (профилей, участков) для создания соответствующей (достаточной) площади испытания.

Б.2.5.2 Фитинги диаметрами, не превышающими диаметр печи

Очищенные образцы при необходимости разрезают, чтобы площадь внутренней поверхности была не менее 10 .

Б.2.5.3 Фитинги диаметрами, превышающими диаметр печи

Если диаметр печи менее диаметра фитинга, используют следующие методы:

- метод сплющивания

Если образец для испытания площадью внутренней поверхности не менее 10 , то образец сплющивают. Операцию сплющивания проводят между зажимными губками клещей из алюминия или других материалов на основе алюминия, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном;

- метод продольной резки

Отбирают участок (профиль, разрез) фитинга, фитинг целиком или несколько фитингов, чтобы площадь внутренней поверхности была не менее 10 .

Используя обезжиренное лезвие пилы, разрезают образец продольно на две половинки. Сгибают каждую половинку образца таким образом, чтобы ее можно было продольно поместить в печь. Согнуть половинки образца можно с помощью зажимных губок из алюминия или других материалов на основе алюминия, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном. Материалы, из которых сделаны зажимы, не должны загрязнять образец углеродосодержащими веществами.

Б.3 Метод сгорания для продукции, содержащей углерод

Б.3.1 Сгорание проводят в кварцевой трубе в токе кислорода, имеющем минимальную степень чистоты 99,995%.

Устройство сгорания состоит из:

а) системы для подачи кислорода и очистки, которая может гарантировать степень чистоты 99,995%. Эта система обычно включает:

1) камеру предварительной очистки (первичное горение), включающую кварцевую трубу, заполненную окисью меди, в которой должна поддерживаться температура от 450°С до 500°С:

2) уловитель для ;

3) уловитель для ;

б) промежуточной камеры для испытуемого образца;

в) камеры для сжигания с трубой из кварца и трубчатой печи (примерно 600 мм длиной), в которой должна поддерживаться температура не менее 750°С.

Б.4 Методы определения содержания углерода

Б.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:

- метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Б.4.2);

- метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности (Б.4.3);

- метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Б.4.4).

Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), если их чувствительность не менее указанных.

В каждом случае поправка холостого опыта должна быть определена в соответствии с Б.4.5.

Б.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония

Б.4.2.1 Метод включает поглощение образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) раствором этаноламина, нейтрализацию кислотности, полученной в итоге, стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и определение содержания углерода.

Точность результатов измерений 0,01 .

Б.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности

Б.4.3.1 Метод заключается в измерение разницы электропроводности раствора гидроокиси натрия до и после поглощения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).

Точность результатов измерений 0,02 .

Б.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей

Б.4.4.1 Настоящий метод заключается в прямом (непосредственном) определении содержания углерода путем автоматического анализа поглощения инфракрасных лучей образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).

Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Б.3.

Точность результатов измерений 0,01 .

Б.4.5 Определение поправки холостого опыта

Б.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.

Поправка холостого опыта, выраженная в миллиграммах на квадратный дециметр, должна быть вычтена из индивидуальных измерений каждого образца для испытания.

Подготовка образца:

- отрезают образец для испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее 10 ;

- полностью опускают образец в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его не менее 30 с, чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны;

- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой, затем под дистиллированной водой и в конце опускают на 2 - 3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80°С и высушивают на воздухе;

- образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до проведения измерений;

- определяют площадь внутренней поверхности образца умножением среднего внутреннего диаметра на длину образца, измеренных с точностью до 0,1 мм;

- используют метод определения содержания углерода, отобранный для измерения в соответствии с Б.4.2, Б.4.3 или Б.4.4.

Поправка холостого опыта - это среднее значение, полученное для двух образцов.

При удовлетворительной подготовке поправки холостого опыта получается не более 0,02 . Если получены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина появления несоответствия.

Б.5 Результаты

Б.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на квадратный дециметр, как среднеарифметическое значение результатов, полученных при испытании двух образцов.

Б.6 Контроль точности

Б.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при непрерывном применении, с использованием стандартных образцов. В случаях использования спектрометра поглощения инфракрасных лучей, проверка может проводиться с использованием окиси углерода в соответствии с инструкциями производителя. При использовании спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для испытания должна проверяться не менее двух раз в год.