Приложение В (обязательное). Метод сгорания для определения наличия углерода на внутренней поверхности труб

Приложение В
(обязательное)

Метод сгорания для определения наличия углерода на внутренней поверхности труб

В.1 Основной принцип

В.1.1 Сгорание углерода, присутствующего на внутренней поверхности образцов трубы, проводят при заданной температуре, при заданном расходе кислорода. Содержание углерода выражается в следующих терминах: остаточное содержание углерода, потенциальное и общее содержание углерода. Эта методика описывает метод сгорания и три метода измерения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).

Определяется остаточное содержание углерода, общее содержание углерода или остаточное и общее содержание углерода.

Потенциальное содержание углерода получают путем вычислений (общее содержание углерода минус остаточное содержание углерода).

В.2 Подготовка образцов к испытанию

В.2.1 С целью определения содержания углерода выполняют операции, последовательность которых определена в В.2.1.1, способ А или Б, и (или) в В.2.1.2.

В.2.1.1 Остаточное содержание углерода

Способ А

а) отобрать образцы по В.2.2;

б) очистить внутреннюю поверхность образца по В.2.3;

в) очистить наружную поверхность образца по В.2.4;

г) порезать образцы по В.2.5,

или

Способ Б

а) отобрать образцы по В.2.2;

б) очистить наружную поверхность образца по В.2.4;

в) очистить внутреннюю поверхность образца по В.2.3;

г) порезать образцы по В.2.5.

В.2.1.2 Общее содержание углерода

а) отобрать образцы по В.2.2;

б) очистить наружную поверхность образца по В.2.4;

в) порезать образцы по В.2.5.

В.2.2 Отбор образцов для испытания

В.2.2.1 Отрезать от трубы образец длиной 300 мм.

Режущий инструмент должен быть без красителей, смазки или других углеродосодержащих загрязняющих примесей.

Зачистить концы образцов.

В.2.3 Очистка внутренней поверхности образца

В.2.3.1 Опустить образец в ванну с трихлорэтиленом или трихлорэтаном на 5 мин при комнатной температуре или на 2 мин в кипящий раствор.

Погрузить образец не менее чем на 30 с во вторую ванну с аналогичным раствором.

Вынуть образцы из ванны и разместить их вертикально над камерой испарения или в печи (термостат) до тех пор, пока раствор полностью не испарится.

В.2.4 Очистка наружной поверхности образца

В.2.4.1 Наружная поверхность образца трубы, предназначенного для испытания, должна быть чистой.

Для очистки наружной поверхности образца используют химический или механический метод.

Для определения величины поправки холостого опыта по В.4.5 и для использования в случаях разногласий используют только химический метод очистки, приведенный в В.2.4.2.

В.2.4.2 Химический метод очистки

В.2.4.2.1 С одного конца образца трубы вставляют кислотостойкую заглушку.

Образец трубы с заглушкой опускают в 50%-ный (v/v) раствор азотной кислоты и выдерживают его там не менее 30 с, после чего образец промывают проточной водой, затем дистиллированной водой, и в конце опускают на 2 - 3 мин в ванну с дистиллированной водой с температурой не менее 80°С.

Образец вынимают и просушивают на воздухе.

В.2.4.2.2 От конца образца трубы с заглушкой отрезают отрезок длиной не менее 25 мм и удаляют его.

В.2.4.2.3 Оставшийся образец разрезают вдоль на две части и обезжиривают путем погружения в ацетон по ГОСТ 2768.

В.2.4.3 Механический метод очистки

В.2.4.3.1 С поверхности образца снимают тонкий слой путем обработки на токарном станке, используемом только для этих целей.

После механической обработки образец разрезают вдоль на две части и обезжиривают путем погружения в ацетон.

В.2.5 Резка образцов для испытания

В.2.5.1 Подготовить образец для испытания, используя одну из процедур, указанных в В.2.5.2 и В.2.5.3, и потом хранить образцы для испытания в незагрязненной среде, такой как в эксикаторе, содержащем поддоны с гидроокисью натрия, до времени испытания.

В.2.5.2 Трубы диаметрами, не превышающими диаметр печи

В.2.5.2.1 От конца образца трубы с заглушкой, очищенного химическим методом, отрезают отрезок такой длины, чтобы площадь его внутренней поверхности была не менее 2000 .

Для достижения чистого среза, перпендикулярного оси трубы, рекомендуется использовать дисковую пилу для поперечной резки.

Площадь внутренней поверхности образца для испытания определяют от значения среднего внутреннего диаметра и длины образца, измеренных с точностью 0,1 мм.

Если образец для испытания длиннее зоны температурного свечения устройства сгорания, описанного в В.3 в), образец разрезают поперек на две части и помещают обе части одновременно в зону температурного свечения.

В.2.5.3 Трубы диаметрами, превышающими диаметр печи

В.2.5.3.1 Если диаметр печи менее диаметра трубы, следует использовать методы, изложенные ниже:

а) Метод продольной резки

Отрезают отрезок образца трубы такой длины, чтобы площадь его внутренней поверхности была не менее 2000 .

Взвешивают отрезок образца с точностью до 0,01 г: .

Площадь внутренней поверхности образца определяют от значения среднего внутреннего диаметра и длины образца, измеренных с точностью 0,1 мм.

Используя обезжиренное лезвие пилы, разрезают отрезок образца продольно на две половинки. Сгибают каждую половинку таким образом, чтобы было возможно ее продольное размещение в печи. Это сгибание может быть сделано между зажимными губками клещей, оснащенными алюминием или зажимами из альтернативных материалов, предварительно обезжиренными, используя трихлорэтилен или трихлорэтан. Материалы для зажимов должны быть без ущерба их чистоте.

Взвешивают две половинки образца для испытания с точностью до 0,01 г: .

Площадь внутренней поверхности образца для испытания, которая должна быть не менее 2000 , вычисляют по формуле

.

(В.1)

б) Метод сплющивания

Если образец для испытания с площадью внутренней поверхности не менее 2000  может быть получен путем сплющивания, то операцию сплющивания проводят между зажимными губками клещей, оснащенными алюминием или зажимами из других материалов, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном.

B.3 Метод сгорания для продукции, содержащей углерод

В.3.1 Горение проводят в кварцевой трубе в токе кислорода, имеющем минимальную степень чистоты 99,995%.

Устройство горения включает в себя:

а) систему для подачи кислорода и очистки, которая может гарантировать степень чистоты 99,995%. Эта система обычно включает:

- рафинированную печь (первичное (предварительное) горение), включающую в себя кварцевую трубу, заполненную окисью меди, которая допускает температуру от 450°С до 500°С, которую необходимо поддерживать;

- уловитель для ;

- уловитель для ;

б) камеру ожидания для образца для испытания;

в) камеру для дожигания с трубой для химической реакции из кварца и трубчатую печь (примерно 600 мм длиной), температура в которой должна быть не менее 750°С.

B.4 Методы по определению содержания углерода

В.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:

- Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония, см. В.4.2;

- Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности, см. В.4.3;

- Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей, см. В.4.4.

Могут быть использованы другие методы (например, кулонометрический метод), если их чувствительность не менее указанных выше.

В каждом случае величина поправки холостого опыта должна быть определена в соответствии с В.4.5.

B.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония

В.4.2.1 Поглощение выработанной двуокиси углерода (углекислого газа) раствором этаноламина. Нейтрализация кислотности, полученной в итоге, стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и определение содержания углерода.

Точность результатов измерений 0,01 .

B.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности

В.4.3.1 Измерение разницы электропроводности раствора гидроокиси натрия перед и до поглощения выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).

Точность результатов измерений 0,02 .

B.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей

В.4.4.1 Прямое (непосредственное) определение содержания углерода путем автоматического анализа поглощения инфракрасных лучей выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).

Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе В.3.

Точность результатов измерений 0,01 .

B.4.5 Определение величины поправки холостого опыта

В.4.5.1 Величина заготовки должна быть определена в начале испытания или в процессе испытаний.

Величина заготовки, выраженная в , должна быть вычтена из индивидуальных измерений каждого образца для испытания.

Процедура:

- отрезают образец для испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее 2000 ;

- полностью опускают его в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его там не менее 30 с так, чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны;

- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой, затем под дистиллированной водой и в конце опускают на 2 - 3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80°С;

- образец хранят его в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до времени измерения;

- определяют площадь внутренней поверхности образца для испытания от значения среднего внутреннего диаметра и длины образца, измеренных с точностью 0,1 мм;

- используют метод определения содержания углерода, отобранный для испытаний в соответствии с В.4.2, В.4.3 или В.4.4.

Величиной заготовки будет среднее значение величин, полученных от двух образцов для испытания.

При удовлетворительной подготовке величина поправки холостого опыта получается не более 0,02 . Если получены большие величины, то подготовка образца для испытания и механизм заготовки должны быть проверены.

B.5 Результаты

В.5.1 Какой бы метод не использовался, величина содержания углерода должна быть выражена в как среднее арифметическое от величин, полученных при испытании двух образцов.

B.6 Контроль точности

В.6.1 Аппаратура должна быть проверена в начале испытания, а затем минимум один раз в день при непрерывном использовании, применяя образцы D-mannitol известной пробы (анализа), исключая случаи, если используется спектрометрия поглощения инфракрасных лучей, когда проверка альтернативно может проводиться с в соответствии с инструкциями производителя. Тем не менее при использовании спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для испытания должна быть проверена по крайней мере дважды в год и после 1000 измерений при непрерывном использовании, применяя образцы D-mannitol известной пробы (анализа).