Приложение В (справочное). Зерно и зерновые продукты. Определение влажности. Абсолютный метод

Приложение В
(справочное)

Зерно и зерновые продукты. Определение влажности. Абсолютный метод

В.1 Область применения

В приложении описывается абсолютный метод определения фактической влажности зерна и зерновых продуктов*, на основании которого был разработан рабочий контрольный метод, изложенный в настоящем стандарте.

Метод не применим к кукурузе, для которой применяют идентичный метод, называемый абсолютным методом и указанный в приложении А ИСО 6540:1980 [5].

Абсолютный метод, для проведения которого необходимо специальное оборудование и опытные лаборанты, используется только в специализированных лабораториях и служит в качестве стандартного для проверки и усовершенствования других методов определения влажности. Данный метод не предназначен для использования при урегулировании коммерческих споров.

В.2 Термины и определения

Для целей настоящего документа используются следующие термины и определения.

В.2.1 истинное значение влажности (true moisture content) - Потеря массы продукта в условиях, установленных в настоящем приложении.

Примечание - Истинное значение влажности выражается в процентах.

В.3 Сущность метода

При необходимости лабораторную пробу измельчают, если требуется, то после предварительного кондиционирования. Высушивание навески проводят в вакууме при температуре от 45°С до 50°С в присутствии осушителя до постоянной массы.

В.4 Аппаратура

В.4.1 Весы аналитические.

В.4.2 Оборудование для снижения давления до значений от 1,3 до 2,6 кПа**, например, водоструйный насос.

В.4.3 Мельница, удовлетворяющая следующим требованиям:

a) материал, из которого она изготовлена, не должен поглощать влагу;

b) должна легко чиститься и иметь как можно меньше мертвого пространства;

c) должна обеспечивать быстрое и равномерное измельчение, без значительного выделения тепла;

d) должна быть воздухонепроницаемой, насколько это возможно;

e) должна быть регулируемой для обеспечения получения частиц с размерами, указанными в В.6.1.1.

В.4.4 Бюкса металлическая, устойчивая против коррозии в условиях испытаний, с герметически закрывающейся крышкой и имеющая эффективную площадь поверхности, позволяющую распределить навеску таким образом, чтобы масса на единицу площади не превышала 0,3 (см. рисунок В.1).

В.4.5 Чашка стеклянная или фарфоровая.

В.4.6 Трубка сушильная стеклянная, состоящая из двух секций: одна из них предназначена для помещения бюксы (В.4.4) и закрыта с одного конца, а другая предназначена для чашки (В.4.5), и снабжена полукапиллярной насадкой с запорным краном для создания разрежения. Эти две секции соединяются стеклянным шлифом.

После высушивания навеску продукта можно охладить в этом же устройстве, поэтому для этого процесса эксикатор (В.4.9) не потребуется (см. рисунок В.2).

Рисунок В.1 - Конструкция металлической бюксы и крышки для анализа (только для информации)

Рисунок В.2 - Конструкция сушильной трубки для анализа (только для информации)

В.4.7 Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры нагрева секции сушильной трубки (В.4.6), с бюксой (В.4.4) в диапазоне от 45°С до 50°С.

В.4.8 Система для сушки воздуха: склянка для промывания газа с серной кислотой ч.д.а (относительная плотность, 1,83 г/мл), соединенная с трубкой, содержащей пентоксид фосфора, ч.д.а, нанесенный на стекловату.

В.4.9 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

В.5 Отбор проб

См. ISO 24333 [6].

В.6 Методика

В.6.1 Подготовка пробы для анализа

В.6.1.1 Продукты, не требующие размола

Продукты, имеющие размер частиц менее или равный 1,7 мм, из которых менее 10% (по массе) частиц имеют размер более 1 мм и более 50% (по массе) частиц - размер менее 0,5 мм, не требуют размола перед определением.

Перед взятием навески (В.6.2.1) лабораторную пробу продукта перемешивают.

В.6.1.2 Продукты, требующие размола

Если характеристики частиц продукта отличаются от указанных в В.6.1.1, то продукт размалывают после предварительного кондиционирования (В.6.1.2.2) или без него (В.6.1.2.1).

В.6.1.2.1 Размол без предварительного кондиционирования

Продукты, для которых есть основание полагать, что их влажность не изменяется в процессе размола (в основном продукты с влажностью от 7% до 17%*** (см. В.8.1)), размалывают без предварительного кондиционирования.

Мельницу (В.4.3) регулируют таким образом, чтобы получать частицы с размерами, указанными в В.6.1.1, размалывают небольшую часть лабораторной пробы и удаляют ее.

После этого быстро размалывают около 3,5 г лабораторной пробы и сразу же приступают к выполнению процесса, описанного в В.6.2.2.

В.6.1.2.2 Размол с предварительным кондиционированием

Продукты, влажность которых может изменяться в процессе размола (в основном продукты с влажностью более 17%***)) должны быть подвергнуты предварительному кондиционированию, чтобы содержание влаги в них составляло от 7% до 17%*** (если возможно, до значений в диапазоне от 9% до 15% (см. В.8.1), до проведения размола.

Если влажность продукта более 17%*** (наиболее частый случай), то взвешивают около 3,5 г лабораторной пробы с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Массу навески перед кондиционированием вычисляют как разность между и массой бюксы .

Предварительное подсушивание проводят в соответствие с 7.3, за исключением того, что период сушки должен составлять от 1,5 до 2 ч (см. В.8.2), при этом нет необходимости обновлять фосфорный ангидрид.

Если влажность продукта менее 7%, то готовят навеску лабораторной пробы массой около 3,5 г. Взвешивают ее в бюксе с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Массу навески перед кондиционированием вычисляют как разность между и массой бюксы . После этого помещают бюксу с навеской в соответствующие условия окружающей среды (обычно комнатные условия) и выдерживают до тех пор, пока значение влажности не окажется в пределах, указанных выше.

После кондиционирования пробу взвешивают с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Массу пробы после предварительного кондиционирования вычисляют как разность между и массой бюксы . После этого пробу немедленно размалывают на мельнице (В.4.3), отрегулированной на получение частиц с размерами, указанными в В.6.1.1, и сразу же приступают к выполнению процесса, описанного в В.6.2.2.

В.6.2 Навеска

В.6.2.1 Для продуктов, не требующих размола, быстро взвешивают с точностью до 0,2 мг около 3 г навески (В.6.1.1) в бюксу (В.4.4), предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Массу навески вычисляют как разность между и массой бюксы .

В.6.2.2 Для продуктов, которые необходимо размолоть, быстро взвешивают полученный размолотый продукт (6.2.2 или 6.2.3) в бюксу (В.4.4), предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Вычисляют массу пробы как разность между и массой бюксы .

В.6.3 Сушка

Открытую бюксу, содержащую навеску (В.6.2), помещают (оставляя ее крышку в эксикаторе) в закрытый конец сушильной трубки (В.4.6), ставят рядом с ней чашку (В.4.5), в которой содержится слой фосфорного ангидрида толщиной около 10 мм. Соединяют две секции сушильной трубки и понижают давление до значений от 1,3 до 2,6 кПа с помощью вакуумного устройства (В.4.2); давление снижают постепенно для того, чтобы исключить выбрасывания продукта из бюксы. Перекрывают соединение с вакуумным устройством и помещают секцию трубки, содержащую навеску продукта, в сушильный шкаф (В.4.7), отрегулированный на температуру от 45°С до 50°С (В.8.4).

Когда фосфорный ангидрид агломерируется на поверхности, его заменяют новым после восстановления атмосферного давления внутри сушильной трубки посредством медленной подачи воздуха, который проходит через систему сушки (В.4.8) перед медленным прохождением через полукалиллярную трубку. В сушильной трубке снова снижают давление и продолжают высушивание на используемом ранее режиме.

Приблизительно через 100 ч трубку вынимают из сушильного шкафа, охлаждают до комнатной температуры и восстанавливают атмосферное давление внутри трубки, как указано выше. Разъединяют две секции трубки, быстро вынимают бюксу, закрывают и взвешивают ее с точностью до 0,2 мг. Массу записывают как . Массу навески после сушки вычисляют как разность между и массой бюксы .

Описанные выше операции повторяют до получения практически постоянной массы (т.е. до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями в интервале 48 ч составит менее 0,6 мг) (см. В.8.3).

В.6.4 Количество определений

Выполняют два определения на навесках, взятых из различных частей одной и той же лабораторной пробы.

В.7 Обработка результатов

В.7.1 Без предварительного кондиционирования

Фактическую влажность, , выраженную в процентах к массе продукта, определяют по формуле

,

(В.1)

где - масса навески, г (В.6.2.1 или В.6.2.2);

- масса навески после сушки, г (В.6.3).

Вычисляют среднеарифметическое двух результатов, удовлетворяющих условиям повторяемости (см. В.7.2). Если эти условия не выполняются, то измерения повторяют.

Результат округляют до двух знаков после запятой.

В.7.1.2 С предварительным кондиционированием

Фактическую влажность , выраженную в процентах к массе продукта, определяют по формуле

,

(В.2)

где - масса навески, г (В.6.2.2);

- масса навески после сушки, г (В.6.3);

- масса пробы, взятой до предварительного кондиционирования, г (В.6.1.2.2);

- масса пробы после кондиционирования, г (В.6.1.2.2).

Вычисляют среднеарифметическое двух результатов, удовлетворяющих условиям повторяемости (см. В.7.2). Если условия повторяемости не выполняются, то измерения повторяют.

Результат округляют до двух знаков после запятой.

В.7.2 Повторяемость

Разница между результатами двух определений (см. В.6.4), проводимых одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом, не должна превышать 0,10 г влаги на 100 г пробы.

Примечание - При небольшом опыте в одной и той же лаборатории можно получить разницу менее 0,5 г влаги на 100 г пробы.

В.8 Замечания к методике проведения определений

В.8.1 Диапазон значений влажности, указанный для кондиционирования продуктов перед размолом, приблизительно соответствует условиям лаборатории с температурой воздуха 20°С и относительной влажности от 40% до 70%. Для других атмосферных условий диапазон следует изменить.

В.8.2 Продолжительность предварительной сушки дана только в качестве рекомендации. Следует проверять, чтобы в результате предварительной сушки при применении имеющегося оборудования и используемого зерна был достигнут необходимый уровень кондиционирования.

В.8.3 Продолжительность сушки составляет как минимум 150 ч.

В.8.4 Окраска поверхности фосфорного ангидрида свидетельствует о незначительном выделении летучих органических веществ из навески продукта. Если достаточно выраженная окраска сопровождается определенным ухудшением внешнего вида продукта, то рекомендуется снизить температуру нагрева.

В.9 Отчетов испытаниях

Протокол испытаний должен содержать, по крайней мере, следующую информацию:

a) Ссылку на настоящий стандарт с указанием используемого метода испытаний;

b) Полученный результат определения;

c) Все детали проведения определения, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также любые отклонения от метода, которые могут повлиять на результат определения;

d) Все детали, необходимые для полной идентификации образца, в частности, дата проведения анализа.