Приложение А (справочное). Определение качества стандартного раствора амилозы картофеля

Приложение А
(справочное)

Определение
качества стандартного раствора амилозы картофеля

А.1 Общие положения

Используют амилозу, имеющуюся в продаже со следующими свойствами:

- способность амилозы связывать йод должна быть от 19% до 20%;

- максимальная оптическая плотность , йодно-крахмального комплекса должна наблюдаться при длине волны (64010) нм;

- массовая доля крахмала должна быть не менее 99% в пересчете на сухое вещество.

А.2 Определение способности амилозы связывать йод

А.2.1 Реактивы

В дополнение к реактивам, приведенным в разделе 5, используют следующие реактивы.

А.2.1.1 Раствор йодида калия, концентрацией 0,1 .

А.2.1.2 Стандартный раствор йодата калия, концентрацией 0,001 .

А.2.2 Оборудование

В дополнение к оборудованию, приведенному в разделе 6, используют следующее оборудование.

А.2.2.1 Микробюретка, вместимостью 1 или 2 .

А.2.2.2 Потенциометр, с возможностью считывания показаний с точностью 0,1 мВ, оборудованный рабочим платиновым электродом и каломельным эталонным электродом.

В качестве альтернативы может быть использована установка для титрования.

Способность амилозы связывать йод также определяют по контрольному методу [8].

А.2.3 Порядок проведения испытания

Приготавливают стандартный раствор амилозы картофеля по 5.7.

Отбирают пипеткой 5  стандартного раствора амилозы в лабораторный стакан вместимостью 200 , добавляют 85  воды, 5  раствора уксусной кислоты концентрацией 1 (5.5) и 5  раствора йодида калия (А.2.1.1). Титруют с шагом 0,05  стандартным раствором йодата калия (А.2.1.2), используя микробюретку (А.2.2.1). Считывают показания в милливольтах через 1 мин после каждого добавления, используя метод потенциометрического титрования. Конечная точка может быть рассчитана по второй производной кривой титрования.

А.2.4 Расчеты

Способность стандартной амилозы связывать йод, выраженную в процентах, рассчитывают по формуле

,

где x - способность связывать йод, %;

m - масса амилозы, мг;

- содержание влаги в пробе амилозы, в процентах по массе, определяемое в соответствии с ISO 712;

V - объем стандартного раствора йодата калия (А.2.1.2), пошедшего на титрование раствора амилозы, ;

0,7610 - коэффициент, принятый для 1  стандартного раствора йодата калия (А.2.1.2), эквивалентный 0,7610 мг йода.

А.3 Спектрометрическое определение йодно-крахмального комплекса

Взвешивают 0,1000 г амилозы картофеля в лабораторный стакан вместимостью 100  и добавляют 1  этанола (5.2), смачивая пробу. После добавления 9  раствора гидроксида натрия (5.3.1), пробу нагревают на водяной бане (6.7) при температуре 85°С до достижения полного диспергирования. Охлаждают, разбавляют водой в мерной колбе на 100  (6.6) и энергично перемешивают.

Отбирают пипеткой 2  стандартного раствора амилозы картофеля в мерную колбу на 100 , добавляют 3  гидроксида натрия (5.3.2), последовательно добавляют 50  воды, 1  уксусной кислоты (5.5) и 1  раствора йода (5.6), разбавляют водой до 100 . Оставляют на 10 мин и измеряют при помощи спектрофотометра оптическую плотность в диапазоне длин волн 500 - 800 нм.

Максимальное значение оптической плотности данного раствора должно наблюдаться при длине волны (64010) нм.

А.4 Определение массовой доли крахмала

Массовая доля крахмала определяют в соответствии с [4].