Приложение В (обязательное). Очистка парарозанилина гидрохлорида

Приложение В
(обязательное)

Очистка парарозанилина гидрохлорида

В.1 Приготовление растворов

В.1.1 Соляная кислота, раствор концентрацией 1  готовят по 10.1.7.

В.1.2 Иодид калия, 20%-ный (масса/объем) раствор. В мерную колбу вместимостью 100  помещают 20,0 г иодида калия, взвешенного с погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

В.1.3 Соляная кислота, насыщенная бутанолом. В делительную воронку вместимостью 1  помещают 250  раствора соляной кислоты концентрацией 1  и 250  бутанола. Раствор встряхивают 10 - 15 мин, оставляют на 2 ч и разделившиеся фазы сливают в две конические колбы. Верхняя фаза - раствор бутанола, насыщенного соляной кислотой. Нижняя фаза - раствор соляной кислоты, насыщенной бутанолом.

Примечание - Перед приготовлением проверяют бутанол на присутствие окислителей. Для этого к 20  бутанола приливают 5  20%-ного раствора иодида калия и встряхивают несколько раз. Если появляется желтая окраска, реактив использовать нельзя.

В.2 Проведение очистки

В.2.1 Для очистки используют экстракцию примесей с помощью раствора бутанола, насыщенного соляной кислотой, из раствора парарозанилина в соляной кислоте, насыщенной бутанолом. В 100  раствора соляной кислоты концентрацией 1 , насыщенного бутанолом, растворяют 0,2 г парарозанилина. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250  и добавляют 100  бутанола, насыщенного соляной кислотой, встряхивают 5 мин и через 15 мин разделяют фазы. При встряхивании содержимого воронки загрязняющие примеси переходят в бутанол, окрашивая его в фиолетовый цвет. Эту фазу отбрасывают. Экстракцию повторяют еще три раза, используя по 50  чистого, насыщенного кислотой бутанола. Затем водный раствор парарозанилина фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 . Этот исходный раствор должен быть окрашен в красновато-желтый цвет. Готовят нулевую пробу, и, если ее оптическая плотность в кювете с L = 2 см не превышает 0,1, очищенный парарозанилин можно использовать в работе.

В.2.2 Если после четырехкратной экстракции значение оптической плотности нулевого раствора превышает указанное, данная партия красителя непригодна к работе.