Приложение А (обязательное). Определение содержания формальдегида в формалине

Приложение А
(обязательное)

Определение содержания формальдегида в формалине

А.1 Приготовление растворов

А.1.1 Иод, раствор 0,05 . Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 500  переносят содержимое одной ампулы иода и доводят дистиллированной водой до метки.

А.1.2 Гидроксид натрия, 30%-ный (масса/объем) раствор. Взвешивают 30,0 г гидроксида натрия с погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100  и доводят до метки дистиллированной водой.

А.1.3 Раствор соляной кислоты 1:5 (по объему). В мерную колбу вместимостью 100  вносят от 40 до 50  дистиллированной воды, 20  концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

А.1.4 Тиосульфат натрия, раствор 0,1 . Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 1000  переносят содержимое одной ампулы тиосульфата натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Титр тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия согласно приложению Е.

А.2 Проведение анализа

А.2.1 В мерную колбу вместимостью 500  вносят 10  формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5  этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 40  раствора иода концентрацией 0,05  и по каплям 30%-ный раствор едкого натра до получения бледно-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и помещают на 10 мин в темное место, после чего осторожно добавляют 5  соляной кислоты (1:5) и вновь оставляют на 10 мин в темном месте.

Затем в колбу вносят от 100 до 150  дистиллированной воды и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1  до обесцвечивания.

Контрольное титрование проводят, внося в колбу вместо раствора формальдегида 5,0 см дистиллированной воды.

А.2.2 Расчет концентрации формальдегида в формалине (C, ) проводят по формуле

, (А.1)

где - объем раствора тиосульфата, пошедшего на контрольное титрование, ;

- объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование пробы, содержащей формальдегид, ;

- концентрация раствора тиосульфата натрия ( = 0,1), ;

- коэффициент разбавления формалина (K = 50);

- поправка к титру тиосульфата, установленная по приложению Е;

v - объем формалина, взятый на титрование, (v = 5);

F - стехиометрический фактор (F = 2).