Приложение Д (рекомендуемое). Контрольные карты Шухарта

Приложение Д
(рекомендуемое)

Контрольные карты Шухарта

Д.1 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения прецизионности в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в виде контрольных карт Шухарта с учетом рекомендаций РМГ 76.

Д.2 Карта Шухарта строится на основе ежедневного оперативного контроля повторяемости. На карту наносят среднюю линию CL, которая соответствует рассчитанному значению контролируемой характеристики

, (Д.1)

где - коэффициент для средней линии. Для n = 2 он равен 1,128;

- показатель повторяемости для стадии анализа отобранных проб, %. Для настоящей методики = 3 (см. таблицу 8).

Расчет предела предупреждения UCL и предела действия LCL выполняется по формулам

, (Д.2)

, (Д.3)

где и - коэффициент для двух параллельных измерений.

Для предела предупреждения = 2,834, для предела действия = 3,686.

При этом все значения, наносимые на контрольную карту, выражают в относительных величинах в процентах.

, (Д.4)

, (Д.5)

где r* - значение предела повторяемости;

и - количество иона диоксид серы, найденное в пробе, мкг.

Д.3 Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от двадцати до тридцати. При превышении предела действия или частом превышении предела предупреждения выясняются причины этих отклонений, в том числе стабильность работы прибора, чистоту кювет и посуды, проверяют работу оператора, качество реактивов и дистиллированной воды.

Д.4 В течение определенного промежутка времени при проведении внутрилабораторного контроля точности определения диоксида серы оперативный контроль прецизионности в условиях повторяемости был выполнен тридцать раз, при этом использовался один и тот же контрольный раствор, например, раствор N 2 с содержанием 2 мкг в 5  пробы. Результаты контроля приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1

,	,	,	,	, %
2,10	2,20	0,10	2,15	4,7
1,90	2,00	0,10	1,95	5,1
1,95	2,00	0,05	1,98	2,5
1,96	1,99	0,03	1,98	1,5
2,20	2,05	0,15	2,13	7,1
1,80	1,90	0,10	1,85	5,4
1,90	1,85	0,05	1,88	2,7
1,95	2,00	0,05	1,98	2,5
2,08	2,10	0,02	2,09	1,0
2,00	2,10	0,10	2,05	4,9
2,08	2,10	0,02	2,09	1,0
2,09	2,02	0,07	2,06	3,4
2,06	2,05	0,01	2,06	0,5
2,00	1,90	0,10	1,95	5,1
2,00	1,85	0,15	1,93	7,8
1,80	1,85	0,05	1,83	2,7
1,90	2,00	0,10	1,95	5,1
1,85	1,95	0,10	1,90	5,3
2,20	2,25	0,05	2,23	2,2
2,10	2,05	0,05	2,08	2,4
2,10	2,00	0,10	2,05	4,9
1,96	2,00	0,04	1,98	2,0
1,94	1,98	0,04	1,96	2,0
1,88	1,92	0,04	1,90	2,1
1,97	2,00	0,03	1,99	1,5
1,90	2,05	0,15	1,98	7,6
2,05	1,95	0,10	2,00	5,0
2,10	2,10	0	2,10	0,0
2,10	2,15	0,05	2,13	2,4
2,00	2,05	0,05	2,03	2,5

Д.5 Находим: средняя линия 1,1283 = 3,38%, предел предупреждения 2,8343 = 8,5%, предел действия 3,6864 = 11,0%. Построенная карта Шухарта приведена на рисунке Д.1.

Рисунок Д.1 - Построение карты Шухарта для контроля прецизионности в условиях сходимости