Приложение Б (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония

Приложение Б
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлорида аммония
и

Б.1. Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония разработана в соответствии с РМГ 60 и регламентирует процедуру, предназначенную для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации ионов аммония фотометрическим методом.

Б.2. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации ионов аммония,	100	1
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации ионов аммония (P = 0,95),	_ 0,508	0,0065

Б.3. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

Б.3.1. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

Б.3.2. При выполнении измерений применяются реактивы, указанные в таблице Б.2.

Таблица Б.2

Реактивы	Обозначение документа	Квалификация
Вода деионизированная	-	-
Хлорид аммония	ГОСТ 3773-72	х.ч., содержание основного вещества не менее 99,5%

Б.4. Приготовление аттестованных растворов хлорида аммония

Б.4.1. Приготовление аттестованного раствора

Навеску 0,2970 г хлорида аммония, предварительно высушенного при температуре от 100°C до 105°C, взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в деионизированной воде, доводят деионизированной водой до метки, тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов аммония 100 .

Б.4.2. Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной меткой отбирают 10  раствора , переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят до метки деионизированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию ионов аммония 1 .

Б.4.3. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.4.3.1. Аттестованное значение массовой концентрации ионов аммония в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески хлорида аммония, г;

18,05 - молярная масса ионов аммония, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

53,5 - молярная масса хлорида аммония, г/моль.

Б.4.3.2. Аттестованное значение массовой концентрации ионов аммония в растворе , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

где - значение массовой концентрации ионов аммония, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации ионов аммония, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.4.3.3. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Б.3)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации ионов аммония, ;

- предельно значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля активного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески хлорида аммония, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

Б.4.3.4. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации ионов аммония, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации ионов аммония, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой , от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.4.3.5. Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

Б.5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

Б.6. Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

Б.7. Требования к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием массовой концентрации ионов аммония и даты приготовления.

Б.8. Условия хранения

Б.8.1. Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике не более двух месяцев.

Б.8.2. Аттестованный раствор готовят перед применением.