Приложение Д (рекомендуемое). Контрольные карты Шухарта

Приложение Д
(рекомендуемое)

Контрольные карты Шухарта

Д.1 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения прецизионности в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в виде контрольных карт Шухарта с учетом рекомендаций РМГ 76.

Для построения контрольных карт используют полученные ранее результаты контроля повторяемости.

Д.2 Карта Шухарта строится на основе ежедневного оперативного контроля повторяемости. На карту наносят среднюю линию CL, которая соответствует рассчитанному значению контролируемой характеристики

, (Д.1)

где - коэффициент для средней линии. Для n = 2 он равен 1,128 по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

- показатель повторяемости для стадии анализа отобранных проб, %. Для настоящей методики (см. таблицу 8).

Расчет предела предупреждения UCL и предела действия LCL выполняется по формулам

, (Д.2)

, (Д.3)

где и - коэффициент для двух параллельных измерений.

Для предела предупреждения , для предела действия .

При этом все значения, наносимые на контрольную карту, выражают в относительных величинах в процентах.

, (Д.4)

, (Д.5)

где - величина предела повторяемости;

и - количество фторида водорода, найденное в пробе, мкг.

Д.3 Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от двадцати до тридцати. При превышении предела действия или частом превышении предела предупреждения выясняются причины этих отклонений, в том числе стабильность работы прибора, чистоту кювет и посуды, проверяют работу оператора, качество реактивов и дистиллированной воды.

Д.4 В течение определенного промежутка времени при проведении внутрилабораторного контроля точности определения фторида водорода оперативный контроль прецизионности в условиях повторяемости был выполнен тридцать раз, при этом использовался один и тот же контрольный раствор с содержанием 1,0 мкг фторида водорода в 5 пробы. Результаты контроля приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1

, мкг/5	, мкг/5	, мкг/5	, мкг/5	, %
1,017	0,983	0,034	1,000	3,40
1,000	0,867	0,133	0,933	14,25
1,083	0,967	0,117	1,025	11,41
1,133	1,000	0,133	1,067	12,50
1,033	1,017	0,016	1,025	1,56
1,100	0,983	0,117	1,042	11,20
1,033	1,017	0,017	1,025	1,66
0,983	1,033	0,050	1,008	4,96
0,950	0,867	0,083	0,908	9,14
0,917	0,833	0,083	0,875	9,48
0,900	0,933	0,033	0,917	3,60
0,950	1,067	0,117	1,008	11,61
0,967	0,917	0,050	0,942	5,31
0,933	0,867	0,067	0,900	7,44
1,033	0,933	0,100	0,983	10,17
0,933	1,050	0,117	0,992	11,79
0,867	1,000	0,133	0,933	14,26
0,983	1,100	0,117	1,042	11,23
0,967	0,983	0,017	0,975	1,71
1,083	0,983	0,100	1,033	9,68
1,050	0,950	0,100	1,000	10,00
1,033	1,050	0,017	1,042	1,60
1,083	1,000	0,083	1,042	8,00
0,967	0,917	0,050	0,942	5,31
1,050	1,083	0,033	1,067	3,13
1,033	1,083	0,050	1,058	4,72
0,967	0,933	0,033	0,950	3,47
0,867	0,933	0,067	0,900	7,44
1,100	0,967	0,133	1,033	12,90
1,050	0,983	0,067	1,017	6,59

Д.5 Находим: средняя линия , предел предупреждения , предел действия . Построенная карта Шухарта приведена на рисунке Д.1.

Рисунок Д.1 - Пример построения карты Шухарта для контроля прецизионности в условиях сходимости (повторяемости)