Приложение Б (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов фторид-ионов AP1-F-, AP2-F-

Приложение Б
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов фторид-ионов AP1-F-, AP2-F-

Б.1 Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов фторид-ионов разработана в соответствии с РМГ 60 и регламентирует процедуру, предназначенную для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации фторид-ионов фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-F-	AP2-F-
Аттестованное значение массовой концентрации фторид-ионов,	100	10
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации фторид-иона (Р = 0,95),	1,006	0,115

Б.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

Б.3.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

Б.3.2 При приготовлении аттестованных растворов применяют реактивы, указанные в таблице Б.2.

Таблица Б.2

Реактивы	Обозначение документа	Квалификация
Вода дистиллированная	-	-
Натрий фтористый	ГОСТ 4463-76	ч.д.а.

Б.4 Приготовление аттестованных растворов фторид-ионов

Б.4.1 Для приготовления аттестованного раствора AP1-F- берут 0,2211 г фторида натрия, предварительно высушенного при температуре от 105°С до 110°С в течение 2 ч, взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фторид-ионов 100 .

Б.4.2 Для приготовления аттестованного раствора AP2-F-, используя пипетку с одной меткой, отбирают 10 раствора AP1-F-, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фторид-ионов 10 .

Б.4.3 Аттестованное значение массовой концентрации фторид-ионов в растворе AP1-F-, , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески фторида натрия, г;

19 - молярная масса фторид-иона, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

42 - молярная масса фторида натрия, г/моль.

Б.4.4 Аттестованное значение массовой концентрации фторид-ионов в растворе AP2-F- , , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

где - значение массовой концентрации фторид-ионов, приписанное аттестованному раствору AP2-F-;

- значение массовой концентрации фторид-ионов, приписанное аттестованному раствору AP1-F-;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.4.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-F-, , , выполняют по формуле

, (Б.3)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации фторид-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля активного вещества NaF в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески фторида натрия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-F- равен

.

Б.4.6 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP2-F-, , , выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору AP2-F- значение массовой концентрации фторид-ионов, ;

- приписанное раствору AP1-F- значение массовой концентрации фторид-ионов, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-F-, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора AP1-F-, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-F- равен

.

Б.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

Б.6 Требования к квалификации оператора

Требования к квалификации оператора приведены в разделе 8.

Б.7 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в полиэтиленовый сосуд с пробкой. На полиэтиленовый сосуд наносят маркировку с указанием условного обозначения аттестованного раствора массовой концентрации фторид-ионов, погрешности и даты приготовления.

Б.8 Условия хранения

Аттестованные растворы AP1-F-, AP2-F- не подлежат хранению, готовят их непосредственно перед применением.