Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов нитрита натрия

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов нитрита натрия
, и

А.1. Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов нитрита натрия разработана в соответствии с РМГ 60 и регламентирует процедуру, предназначенную для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации нитрит-ионов фотометрическим методом.

А.2. Метрологические характеристики

А.2.1. Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов,	1000	10	1
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации нитрит-ионов, (P = 0,95),	10,29	0,145	0,015

А.3. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

А.3.1. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

А.3.2. При приготовлении аттестованных растворов применяют реактивы, указанные в таблице А.2.

Таблица А.2

Реактивы	Обозначение документа	Квалификация
Натрий азотистокислый (нитрит натрия)	ГОСТ 4197-74	х.ч., содержание основного вещества не менее 99%

А.4. Приготовление аттестованных растворов нитрита натрия

А.4.1. Приготовление аттестованного раствора

Взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 0,150 г нитрита натрия, предварительно высушенного при 60°С в течение 2 ч, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в дистиллированной воде, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитрит-ионов 1000 .

А.4.2. Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления раствора - 1 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитрит-ионов 10 .

А.4.3. Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления раствора 10 раствора отбирают пипеткой с одной меткой, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитрит-ионов 1 .

А.4.4. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.4.4.1. Аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески нитрита натрия, г;

46,0 - молярная масса нитрит-ионов, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

69 - молярная масса нитрита натрия, г/моль.

А.4.4.2. Аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

где - значение массовой концентрации нитрит-ионов, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации нитрит-ионов, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.4.4.3. Аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - значение массовой концентрации нитрит-ионов, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации нитрит-ионов, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.4.4.4. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитрит-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

- массовая доля активного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации, х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески нитрита натрия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.4.4.5. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (А.5)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитрит-ионов, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора с массовой концентрацией , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитрит-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.4.4.6. Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитрит-ионов, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления аттестованного раствора - с массовой концентрацией , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитрит-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

A.5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

А.6. Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

А.7. Требование к упаковке и маркировке

Аттестованные растворы помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием массовой концентрации нитрит-ионов и даты приготовления.

А.8. Условия хранения

А.8.1. Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике в течение 7 сут при температуре от 4°С до 6°С.

А.8.2. Аттестованные растворы и готовят непосредственно перед применением.