Изменение N 1 ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введено в действие приказом Федеральнго агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1830-ст)

Изменение N 1 ГОСТ 32036-2013
"Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа"
(введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1830-ст)

Дата введения 1 мая 2016 г.

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и устанавливает правила приемки, методы отбора проб (кроме спиртных напитков) и методы анализа:".

Раздел 2. Ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски: *(1);

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-2-2003 дополнить знаком сноски: *(2);

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-4-2003 дополнить знаком сноски: *(3);

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2002 дополнить знаком сноски: *(4);

ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски: *(5);

раздел 2 дополнить сносками:

"______________________________

*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";

заменить ссылку: ГОСТ 26319-88 на ГОСТ 26319-84;

дополнить ссылками:

"ГОСТ 131-2013 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 32013-2012 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола

ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфурола".

Раздел 3. Четвертый абзац. Заменить номер пункта: "3.2" на "3.3";

пятый абзац. Заменить номер пункта: "3.3" на "3.4";

дополнить пунктами - 3.5 - 3.9:

"3.5 зерновой дистиллят: Алкогольная продукция крепостью до 94,8% об., получаемая одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового сусла из зерна злаковых культур и/или сброженного солодового сусла из зерна злаковых культур, имеющая вкус и аромат исходного сырья, невыдержанная или выдержанная в постоянном контакте с древесиной дуба.

3.6 висковый дистиллят: Дистиллят крепостью от 60,0% об. до 94,8% об., изготовленный одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового и/или солодового сусла из зерна злаковых культур (ячмень, и/или рожь, и/или пшеница, и/или кукуруза), имеющий вкус и аромат исходного сырья, невыдержанный или выдержанный не менее трех лет в дубовых бочках вместимостью не более 700 .

3.7 спиртной зерновой дистиллированный напиток: Спиртной напиток крепостью от 35,0% об. до 60,0% об., изготовленный из невыдержанных или выдержанных зерновых дистиллятов, с добавлением или без добавления сахара и других сахаросодержащих продуктов, натуральных вкусоароматических компонентов, натурального красителя (сахарного колера), питьевой исправленной воды.

3.8 виски: Спиртной напиток крепостью от 40,0% об. до 60% об., изготовленный купажированием висковых солодовых выдержанных дистиллятов, висковых зерновых выдержанных дистиллятов или их смеси с исправленной водой с добавлением или без добавления сахарного колера.

3.9 ром: Спиртной напиток с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 50,0%, изготовленный из ромовых дистиллятов".

Раздел 4. Пункты 4.1 - 4.6 и 4.9. После слова "спирт" дополнить словом: ", дистилляты";

дополнить пунктом - 4.10:

"4.10 Правила приемки спиртных напитков - по ГОСТ 32080".

Пункт 5.1. Заменить слова: ", действующим на территории стран, принявших стандарт," на "ГОСТ 131 или ГОСТ 5962";

дополнить подпунктом - 5.1.1:

"5.1.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества дистиллятов в цистернах на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт, от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 ";

пункты 5.1 - 5.5 и 5.7. После слова "спирт" дополнить словом: ", дистилляты";

дополнить пунктом - 5.11:

"5.11 Отбор проб спиртных напитков - по ГОСТ 32080".

Подраздел 6.5. Наименование изложить в новой редакции:

"6.5 Определение фурфурола";

заменить слова: "- по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт" на "в спирте (кроме спирта этилового сырца) - по ГОСТ 32013";

дополнить абзацем:

"Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках - по ГОСТ 32930".

Пункты 6.6.1, 6.7.1, 6.9.1, 6.10.1, 6.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт".

Пункт 6.6.1 (последний абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив" на "Растворы".

Пункты 6.7.1 (последний абзац), 6.8.1 (одиннадцатый абзац), 6.11.1 (четвертый абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы" на "Растворы".

Пункт 6.6.2. Второй абзац. Заменить значение: "" на "".

Подраздел 6.7. Пятый абзац. Заменить значение: "10" на "15".

Пункты 6.7.1, 6.10.1, 6.11.1, второй абзац; 6.8.1, первый абзац. После слова "(фотоэлектроколориметр)" дополнить словами: ", со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %".

Пункт 6.7.1. Десятый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";

тринадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";

дополнить абзацами:

"Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта

Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление - 2 бар, скорость потока - 2 л/мин, температура - не выше 18°С.

Подпункт 6.7.2.1. Заменить значение: "" на "".

Подпункт 6.7.4.1. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" (2 раза).

Подраздел 6.7 дополнить пунктом - 6.7.4а (после пункта 6.7.4):

"6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа

6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре °С.

Объем пробы , , который берут для разбавления до объемной доли этилового спирта 40%, вычисляют по формуле

, (2а)

где - объем раствора, который необходимо приготовить, ;

- объемная доля этилового спирта, равная 40%;

- исходная объемная доля этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке, %.

Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки

Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).

После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре °С.

6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2, заменяя растворы уксусного альдегида анализируемым дистиллятом/спиртным напитком. Градуировочный график строят с использованием растворов с содержанием уксусного альдегида 2, 4, 10 и 15 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).

6.7.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию альдегидов по формуле (1) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения";

дополнить пунктом - 6.7.8:

"6.7.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов реакции.

6.7.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Ареометр стеклянный для спирта АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.

Цилиндры стеклянные 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.

Штатив для пробирок.

Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4 и 10 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 15 и 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового - сырца).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.

Фуксинсернистый реактив I.

6.7.8.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 )

Навеску пиросернистокислого натрия г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 40 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.

Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 100 и доводят его относительную плотность до 1,308 .

Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.

б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I

Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

150 приготовленного раствора фуксина вносят в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 100 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 ) и перемешивают. Затем добавляют 1000 дистиллированной воды и 15 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до обесцвечивания раствора.

Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес.

6.7.8.3 Проведение анализа этилового ректификованного спирта

В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 анализируемого водно-спиртового раствора концентрацией 50% (по объему), в другую - 10 соответствующего раствора уксусного альдегида. Раствор уксусного альдегида берут в соответствии с сортом анализируемого спирта. В обе пробирки приливают по 2 фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое обеих пробирок и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в спирте не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.

6.7.8.4 Проведение анализа этилового спирта-сырца

Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют по 6.7.8.3. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором ректификованного этилового спирта концентрацией 50% (по объему) и тщательно перемешивают".

Подраздел 6.8. Четвертый абзац. Заменить значение: "15" на "30".

Пункт 6.8.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

"Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770";

пятый абзац. После слова "Пипетки" дополнить обозначением: "1-2-2-1,";

одиннадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";

дополнить абзацем (после одиннадцатого):

"Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)";

двенадцатый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";

дополнить подпунктом - 6.8.2.1а (перед подпунктом 6.8.2.1):

"6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 салицилового альдегида и доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре °С не более 9 мес";

дополнить пунктом - 6.8.4а:

"6.8.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.8.4а.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют растворы, указанные в 6.8.1.

В четыре пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 растворов сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков), чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла ( безводного спирта), а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямолинейной.

6.8.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.

Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.

6.8.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (5).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле (5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения";

дополнить пунктом - 6.8.8:

"6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.

6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур - от -20°С до +40°С.

Штатив для пробирок.

Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.

Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).

Кислота серная по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемого спирта, а в другую - 5 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.

Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца

Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" при температуре °С и перемешивают".

Подраздел 6.10 дополнить пунктом - 6.10.4а:

"6.10.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.10.4а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.

6.10.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков проводят по 6.10.3.

6.10.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (10).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сложных эфиров по формуле (10) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения".

Подраздел 6.11. Четвертый абзац. Заменить значение: "0,05%" на "0,1%".

Пункт 6.11.1. Четвертый абзац. Второе предложение изложить в новой редакции:

"Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта)";

дополнить абзацем (после четвертого):

"Растворы метилового спирта объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)".

Подпункт 6.11.2.4. Второй абзац. Заменить значения: "0,01%, 0,03% и 0,05%" на "0,02%, 0,03%, 0,05% и 0,003%".

Дополнить пунктом 6.11.3а:

"6.11.3а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.11.3а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.11.2.4, заменяя растворы метилового спирта анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.

Градуировочный график строят с использованием растворов метилового спирта с объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).

6.11.3а.2 Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (12).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют объемную долю метилового спирта по формуле (12) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения".

Пункт 6.11.7. Наименование изложить в новой редакции:

"6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)";

второй абзац исключить.

Подпункт 6.11.7.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

"Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта). Раствор метилового спирта объемной долей 0,13% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта-сырца)";

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции:

"Кислота серная химически по ГОСТ 4204, ч. или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.";

дополнить абзацами:

"Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770";

дополнить подпунктом 6.11.7.1а:

"6.11.7.1а Подготовка к анализу

а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 )

Навеску пиросернистокислого натрия г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 20 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.

Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 и доводят его относительную плотность до 1,262 .

Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.

б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II

Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 25 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 ) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой.

Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес".

Подпункт 6.11.7.2. Второе предложение. Исключить слова: "этилового-сырца"; заменить слова: "типового реактива объемной долей метилового спирта 0,13%" на "соответствующего раствора метилового спирта";

седьмое предложение. Заменить значения: "3-5 мин" на "35 мин";

восьмое предложение. Исключить слова: "этиловым-сырцом";

дополнить абзацами:

"Для анализа спирта сорта "Альфа" используют раствор с объемной долей метилового спирта 0,003%, спиртов "Люкс" и "Экстра" - 0,02%, высшей очистки - 0,03%, "Базис" и первого сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.

В этиловом ректификованном спирте и этиловом спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют".

Элемент "Библиография". Позиция [3]. Заменить ссылку: ИСО 8258:1991 на ISO 7870-2:2013.