Приложение А (справочное). Метод определения времени желатинизации порошковой эпоксидной композиции*

Приложение А
(справочное)

Метод определения времени желатинизации порошковой эпоксидной композиции*

А.1 Назначение метода

Метод предназначен для определения времени желатинизации расплавленной эпоксидной композиции.

Сущность метода заключается в нагреве до заданной температуры установленного объема порошка в выемке нагревательного блока и определении промежутка времени, по истечении которого невозможно вытянуть нить из расплавленной эпоксидной композиции, применяемой в качестве грунтовочного слоя в трехслойных полиэтиленовых покрытиях.

А.2 Требования к образцам и вспомогательные устройства

А.2.1 Образцы для испытаний отбирают из поступившей партии порошковой композиции. Разовые пробы отбирают из мешков совком. Отобранные разовые пробы соединяют в общую пробу и перемешивают в плотно закрытой сухой таре. Масса общей пробы должна быть не менее 500 г.

А.2.2 Для испытаний используют следующие устройства, материалы и оборудование:

- нагревательный блок, образец которого с ориентировочными размерами представлен на рисунке А.1, состоящий из электронагревателя мощностью 500 Вт и термоизолированного стального корпуса со сферической полированной выемкой диаметром (160,1) мм и радиусом кривизны (100,1) мм, расположенной в центре верхней стороны блока;

- термометр с диапазоном измерений от 100°С до 230°С, вставляемый в отверстие, просверленное горизонтально по отношению к центру нагревательного блока ниже центра выемки на 2,0 мм;

- секундомер или электрический таймер с погрешностью измерений 1 с;

- мерную ложку вместимостью (0,250,01) мл для засыпания испытуемого образца в выемку нагревательного блока;

- мешалку из материала с низкой теплоемкостью в виде металлической спицы со сферической головкой диаметром 1,0 мм и деревянной ручкой;

- скребок, изготовленный из более мягкого материала, чем нагревательный блок, для удаления испытуемого материала из выемки нагревательного блока после испытаний;

- D-камфора для контроля температуры нагревательного блока (при температуре испытаний 180°С);

- расщепляющее вещество (например, аэрозольная дисперсия политетрафторэтилена).

"Рисунок А.1 - Нагревательный блок (пример)"

А.3 Подготовка к испытаниям

А.3.1 Температуру поверхности нагревательного блока с помощью терморегулятора доводят до заданной температуры (1801)°С и стабилизируют не менее 10 мин. Контроль температуры нагрева осуществляют термометром, а также путем размещения на поверхности блока небольшого количества D-камфоры, которая расплавляется при указанной температуре.

А.3.2 Обрабатывают выемку и поверхность нагревательного блока расщепляющим веществом.

А.4 Проведение испытаний

А.4.1 Испытания проводят на двух параллельных образцах при температуре (1801)°С.

А.4.2 С помощью мерной ложки насыпают испытуемый образец (0,250,01) мл в выемку нагревательного блока и после полного расплавления порошка включают секундомер или таймер. Перемешивают расплавленный материал небольшими круговыми движениями с помощью мешалки. С началом загустевания, продолжая перемешивать, каждые 2 - 3 с поднимают мешалку на высоту не менее 10 мм над расплавленным материалом.

А.4.3 Выключают секундомер или таймер и отмечают время с точностью до 1 с, как только полученные нити расплава начинают ломаться и больше не вытягиваются из расплава. Время, зафиксированное на секундомере, считается временем желатинизации порошковой эпоксидной композиции.

А.4.4 По окончании испытаний снимают скребком испытуемый материал с нагревательного блока, не повреждая его поверхность, и повторяют определение времени желатинизации на следующем испытуемом образце.

А.5 Обработка результатов измерений

А.5.1 Сопоставляют результаты двух измерений. Если время желатинизации двух измерений отличается не более чем на 5% меньшего значения, то рассчитывают и записывают среднеарифметическое значение.

А.5.2 Если разница между двумя результатами более 5%, проводят третье измерение, затем рассчитывают и записывают среднеарифметическое значение трех результатов с точностью до 1 с.