Приложение D (справочное). Верификация аппаратуры

Приложение D
(справочное)

Верификация аппаратуры

D.1 Общие положения

Настоящее приложение характеризует процедуру получения вторичного рабочего стандарта (SWS) и проведения проверок подтверждения верификации с помощью SWS и сертифицированного эталонного материала CRM.

Эксплуатационные качества аппарата (ручного или автоматического) следует проверять регулярно с помощью сертифицированного эталонного материала (CRM), полученного в соответствии со стандартами [5] и [6] или включенного в аппарат эталонного материала/вторичного рабочего стандарта (SWS), подготовленного в соответствии с одной из процедур, приведенных в D.2.2. Эксплуатационные качества аппарата должны оцениваться в соответствии с инструкциями стандартов [7] и [8].

Оценка результата испытания предполагает 95%-ный доверительный предел правильности результата.

D.2 Контрольные стандарты для поверки

D.2.1 Сертифицированный эталонный материал (CRM) включает стабильный индивидуальный (единичный) чистый углеводород или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной в соответствии со стандартами [5] и [6], причем для получения сертифицированного значения используют межлабораторное исследование.

D.2.2 Вторичный рабочий стандарт (SWS), включающий стабильный нефтепродукт или чистый индивидуальный (единичный) углеводород, или другое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной перечислением:

a) посредством испытания представительных более мелких образцов не менее трех раз на приборе, предварительно поверенном с использованием CRM, статистического анализа результатов и после удаления выпадающих значений расчета среднеарифметического значения результатов или

b) посредством проведения конкретной межлабораторной программы испытания, при участии не менее 3 лабораторий, проводящих параллельные испытания представительных образцов. Установленное значение температуры вспышки должно рассчитываться после статистического анализа межлабораторных данных.

SWS хранят при температуре не более 10°С в контейнерах, сохраняющих целостность SWS стандарта, исключая попадание прямого солнечного света.

D.3 Проведение испытания

D.3.1 Выбирают CRM или SWS, которые попадают в диапазон температур вспышки, определяемых аппаратом.

Приблизительные значения температур вспышки в закрытом тигле приведены в таблице D.1. Они не являются сертифицированными значениями или значениями, которые следует получить, и даны только для руководства.

Таблица D.1 - Приблизительные температуры вспышки в закрытом тигле для углеводородов и других химических продуктов

Вещество	Номинальная температура вспышки, °С (значения приблизительные)
2,2,4-Триметилпентан (изооктан)	Минус 9
Метилбензол (толуол)	6
Октан	14
1,4-Диметилбензол	26
Нонан	32
Циклогексанон	43
Декан	49
1-Гексанол	60
Ундекан	63

Сертифицированное значение температуры вспышки поставляется с каждым CRM и SWS.

Рекомендуется использовать два CRM или SWS, чтобы охватить диапазон определений максимально широко.

Рекомендуется выполнять параллельные испытания на аликвотах CRM или SWS.

D.3.2 Для нового аппарата и не менее одного раза в год для рабочего аппарата проводят проверочный контроль, используя CRM (D.2.1), испытанный в соответствии с 10.1 или 10.2 настоящего стандарта.

D.3.3 Для промежуточной верификации проводят поверочный контроль, используя SWS (D.2.2), испытанный в соответствии с 10.1 и 10.2 настоящего стандарта.

D.3.4 Корректируют результат на барометрическое давление в соответствии с 11.2 настоящего стандарта. Постоянно регистрируют скорректированный результат с точностью 0,1°С.

D.4 Обработка результата испытания

D.4.1 Общие положения

Скорректированный(ые) результат(ы) сравнивают со сертифицированным значением CRM или установленным значением SWS.

В уравнениях (D.1) - (D.3) предполагают, что воспроизводимость оценивают в соответствии со стандартом [8] и что сертифицированное значение CRM или установленное значение для SWS было получено по процедурам, приведенным в стандарте [6], и что ее неопределенность мала в сравнении со стандартным отклонением метода испытания и, таким образом, мало сравнима с воспроизводимостью метода испытания R.

D.4.2 Для единичного испытания, проведенного на CRM или SWS, разность между единичным результатом и сертифицированным значением CRM или установленным значением SWS должна находиться в пределах следующего допуска

,

(D.1)

где х - результат испытания;

- сертифицированное значение CRM или установленное значение SWS;

R - воспроизводимость метода испытания.

D.4.3 Многократные испытания

Если проводится ряд параллельных испытаний n на CRM или SWS, то разность между средним значением n-результатов и сертифицированным значением CRM или установленным значением SWS должна находиться в пределах следующего допуска

,

(D.2)

где х - среднее значение результатов испытания;

- сертифицированное значение CMR или установленное значение SWS;

,

(D.3)

где R - воспроизводимость метода испытания;

r - повторяемость метода испытания;

n - количество параллельных испытаний, выполненных на CRM или SWS.

D.4.4 Тестовая совместимость

Если результат испытания соответствует требованиям допуска, то этот факт регистрируют.

D.4.5 Тестовая несовместимость

Если результат испытания не соответствует требованиям допуска и SWS использовали для контроля поверки, повторяют испытание, используя CRM. Если результат соответствует требованиям допуска, регистрируют этот факт и характер этого SWS.

D.4.6 Выявление неисправностей в аппарате

Если результат испытания все еще не соответствует требованиям допуска, осматривают аппарат и проверяют его соответствие требованиям спецификации на аппарат.

В частности, проверяют размер газового пламени или температуру электрического источника воспламенения (автоматические аппараты), выравнивание источника воспламенения, калибровку термометра для испытательного тигля и глубину погружения, скорость нагрева испытуемого образца и правильную эксплуатацию крышки и комплекта погружения (измерения уровня).

Если нет явного несоответствия, то проводят дополнительный поверочный контроль, используя CRM. Если результат соответствует требованиям допуска, то этот факт регистрируют. Если он все еще вне требуемых допусков, то аппарат отправляют изготовителю для детального исследования.