Приложение А (справочное). Подготовка набивной хроматографической колонки

Приложение А
(справочное)

Подготовка набивной хроматографической колонки

Стеклянную колонку длиной 1 - 3 м и внутренним диаметром 3 - 4 мм последовательно промывают этиловым спиртом, ацетоном и хлороформом, сушат при температуре 100°С - 120°С в сушильном шкафу и заполняют носителем Хромосорб W-HP или Хроматон N-AW-DMCS (N-AW-HMDS или N-Super) (фракция 0,125 - 0,16 мм или 0,16 - 0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30, SE-54, OV-17 или SE-60.

Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из стекловолокна, промытого последовательно ацетоном и н-гексаном, и присоединяют к вакуумному насосу. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, следя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно без разрывов.

Заполненную сорбентом колонку устанавливают в термостат колонок и прогревают в потоке газа носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один ее конец к устройству ввода пробы. Во избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору не подсоединяют. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 35 - 45 , выдерживают колонку при температуре 60°С - 70°С в течение 20 - 30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2 - 3 град/мин от 230°С до 250°С и при такой температуре кондиционируют колонку в течение 8 ч.