Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов сероуглерода АР&1-CS2 и АР&2-CS2

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов сероуглерода и

А.1 Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов сероуглерода разработана в соответствии с РМГ 60 и регламентирует процедуру, предназначенную для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации сероуглерода фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации сероуглерода,	704	10
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации сероуглерода, (Р = 0,95),	8,8	0,16

А.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

А.3.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

А.3.2 При приготовлении аттестованных растворов применяют реактивы, указанные в таблице А.2.

Таблица А.2

Реактивы	Обозначение документа	Квалификация
Сероуглерод	Импортный для синтеза	не менее 99%
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5962-67	-

А.4 Приготовление аттестованных растворов сероуглерода

А.4.1 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу с притёртой пробкой вместимостью 50 вливают около 20 этилового спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Затем добавляют одну-две капли сероуглерода и колбу взвешивают вторично. По разности результатов взвешиваний находят величину навески сероуглерода, она может быть от 0,03 до 0,05 г. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Вычисляют массу сероуглерода в 1 раствора. При величине навески 0,0352 г полученному раствору приписывают массовую концентрацию сероуглерода 704 .

А.4.2 Приготовление аттестованного раствора

А.4.2.1 Градуированной пипеткой вместимостью 2 отбирают объём раствора , необходимый для получения аттестованного раствора с массовой концентрацией 10 .

А.4.2.2 Если использовали раствор с массовой концентрацией 704 , объём этого раствора, необходимый для получения раствора с массовой концентрацией 10 , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где 100 - вместимость мерной колбы, ;

10 - массовая концентрация раствора ;

704 - массовая концентрация, приписанная раствору .

А.4.2.3 Тогда согласно результатам расчета 1,42 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки этиловым спиртом. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сероуглерода 10 .

А.4.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.4.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации сероуглерода в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

где m - масса навески сероуглерода, г;

V - вместимость мерной колбы, .

А.4.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации сероуглерода в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - значение массовой концентрации сероуглерода, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации сероуглерода, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объём раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.4.3.3 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации сероуглерода, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля сероуглерода в реактиве, %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески сероуглерода, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.4.3.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (А.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации сероуглерода, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации сероуглерода, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- объём раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

А.6 Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

А.7 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой. На склянку наносят маркировку с указанием массовой концентрации сероуглерода и даты приготовления.

А.8 Условия хранения

Аттестованные растворы и не подлежат хранению, готовят их непосредственно перед применением.