Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания были организованы FOSS Analytical АВ (Швеция) в 2004 году, в них принимали участие 23 лаборатории из 11 стран, включая две международные организации. Они проводились на шести пробах риса с различным содержанием амилозы, эти пробы были предоставлены Тайским Институтом Промышленной Стандартизации.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу, который проводил Венгерский Институт Стандартизации, в соответствии с [1] и [2], полученные данные по прецизионности представлены в таблицах А.1 - А.6.

А.1 Межлабораторные испытания, проведенные при длине волны 720 нм

Таблица А.1 - Результаты статистической оценки для метода А (горячее диспергирование)

	Пробы риса
	А	В	C	D	Е	F
Количество лабораторий после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	21	21	22	22	22	19
Значение массовой доли, г/100 г	10,79	23,73	12,84	25,74	2,28	27,77
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,52	0,67	0,51	0,81	0,30	0,60
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,82	2,84	3,98	3,14	13,06	2,16
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,46	1,89	1,43	2,27	0,84	1,68
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	1,07	1,54	1,15	1,48	0,66	1,33
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	9,95	6,47	8,93	5,75	28,86	4,80
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	3,01	4,30	3,21	4,14	1,85	3,73

Таблица А.2 - Результаты статистической оценки для метода В (холодное диспергирование)

	Пробы риса
	А	В	С	D	Е	F
Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	20	20	18	20	21	20
Значение массовой доли, г/100 г	10,99	23,48	13,35	26,15	1,98	27,89
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,50	0,97	0,53	0,87	0,35	0,99
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,58	4,15	3,95	3,33	17,83	3,54
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,41	2,73	1,48	2,44	0,99	2,76
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	1,16	1,54	0,85	1,96	1,06	1,44
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	10,55	6,57	6,40	7,50	53,70	5,18
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	3,25	4,32	2,39	5,49	2,98	4,04

А.2 Межлабораторные испытания при длине волны 680 нм

Таблица А.3 - Результаты статистической оценки для метода А (горячее диспергирование)

	Пробы риса
	А	В	С	D	Е	F
Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	21	20	21	20	22	18
Значение массовой доли, г/100 г	11,31	23,71	13,28	25,83	2,38	27,69
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,60	0,68	0,49	0,75	0,29	0,59
Коэффициент вариации повторяемости, %	5,31	2,86	3,70	2,89	12,19	2,13
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,68	1,90	1,38	2,09	0,81	1,65
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	1,12	1,32	1,17	1,35	0,81	1,25
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	9,94	5,58	8,78	5,22	34,11	4,53
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	3,15	3,70	3,26	3,77	2,27	3,51

Таблица А.4 - Результаты статистической оценки для метода В (холодное диспергирование)

	Пробы риса
	А	В	С	D	Е	F
Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	18	16	18	18	19	19
Значение массовой доли, г/100 г	11,48	23,66	13,65	26,39	1,97	27,87
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,47	0,52	0,56	0,68	0,37	0,80
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,08	2,22	4,08	2,58	18,95	2,86
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,31	1,47	1,56	1,91	1,05	2,23
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	0,92	1,12	0,86	1,44	1,00	1,42
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	8,01	4,72	6,32	5,44	50,69	5,10
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	2,57	3,13	2,42	4,02	2,80	3,98

А.2.1 Повторяемость методов

Абсолютная разница между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными по одному и тому же методу на идентичном испытуемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого интервала времени не более чем в 5% случаев должна превышать предел воспроизводимости , выраженный в процентах по массе, который рассчитывают по формулам

Для метода А

.

Для метода В

,

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений массовой доли амилозы, в граммах на 100 г;

680 - длина волны, при которой определяется оптическая плотность, в нм.

А.2.2 Воспроизводимость методов

Абсолютная разница между результатами двух единичных испытаний, полученными по одному и тому же методу на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на разном оборудовании, не более чем в 5% случаев должна превышать предел воспроизводимости , выраженный в процентах по массе, который рассчитывают по формулам

Для метода А

.

Для метода В

,

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений массовой доли амилозы, в граммах на 100 г;

680 - длина волны, при которой определяется оптическая плотность, в нм.

А.3 Результаты межлабораторных испытаний при длине волны 620 нм

Таблица А.5 - Результаты статистической оценки для метода А (горячее диспергирование)

	Пробы риса
	А	B	С	D	Е	F
Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	21	23	22	21	22	21
Значение массовой доля, г/100 г	11,30	23,43	13,20	25,43	2,18	27,65
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,55	0,76	0,46	0,78	0,42	0,96
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,68	3,23	3,39	3,08	19,38	3,55
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,55	2,13	1,30	2,20	1,18	2,70
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	1,05	1,56	1,30	1,47	1,06	1,45
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	8,87	6,61	9,53	5,76	48,45	5,36
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	2,94	4,35	3,65	4,11	2,96	4,07

Таблица А.6 - Результаты статистической оценки для метода В (холодное диспергирование)

	Пробы риса
	А	B	С	D	Е	F
Количество лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий с резко отклоняющимися значениями	18	20	17	18	19	19
Значение массовой доли, г/100 г	12,45	24,08	14,09	26,35	1,79	27,92
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,51	1,02	0,47	0,56	0,47	0,72
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,06	4,22	3,31	2,11	26,42	2,57
Предел повторяемости r = 2,8 , г/100 г	1,42	2,85	1,31	1,56	1,32	2,01
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	1,22	1,97	0,90	1,66	1,29	1,76
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	9,76	8,17	6,37	6,30	72,29	6,29
Предел воспроизводимости r = 2,8 , г/100 г	3,40	5,51	2,51	4,65	3,62	4,92

А.3.1 Повторяемость методов

Абсолютная разница между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными по одному и тому же методу на идентичном испытуемом материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого интервала времени не более чем в 5% случаев должна превышать предел воспроизводимости , выраженный в процентах к массе, который рассчитывают по формулам

Для метода А

.

Для метода В

,

где - среднеарифметическое значение двух результатов определений массовой доли, в граммах на 100 г;

620 - длина волны, при которой определяется оптическая плотность, в нм.

А.3.2 Воспроизводимость методов

Абсолютная разница между результатами двух единичных испытаний, полученными по одному и тому же методу на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на разном оборудовании, не более чем в 5% случаев должна превышать предел воспроизводимости , выраженный в процентах к массе, который рассчитывают по формулам

Для метода А

.

Для метода В

,

где - среднеарифметическое значение двух результатов определений массовой доли, в граммах на 100 г;

620 - длина волны, при которой определяется оптическая плотность, в нм.