Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17715-2015 "Мука из мягкой пшеницы. Амперометрический метод определения поврежденного крахмала" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1069-ст)

Flour from common wheat. Amperometric method for starch damage measurement

Дата введения - 1 июля 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Беларусь Киргизия Россия	AM BY KG RU	Минэкономики Республики Армения Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1069-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17715-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17715:2013 Flour from wheat (Triticum aestivum L.) - Amperometric method for starch damage measurement [Мука пшеничная (Triticum aestivum L.). Амперометрический метод измерения количества поврежденного крахмала]

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт имеется в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 Введен впервые

Введение

Содержание поврежденного крахмала это важная характеристика качества муки, которая влияет на способность водопоглощения теста и поэтому используется в пищевой и сельскохозяйственной промышленности.

Существует большое количество методов определения поврежденного крахмала, результаты которых несопоставимы из-за различий в проведении испытаний и используемых единиц измерений.

Лабораторное оборудование, предназначенное для определения поврежденного крахмала амперометрическим методом, предлагает выбор единиц измерения в соответствии с конкретными случаями.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает амперометрический метод определения количества поврежденного крахмала для всех видов или сортов муки из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.), размолотой в лаборатории или на производстве.

Примечания

1 Допускается осуществлять помол пшеницы в лаборатории в соответствии с методами, изложенными в [9] или в методическом документе [10].

2 Результаты определения поврежденного крахмала в размолотом зерне требуют осторожной интерпретации, несмотря на соответствие условиям воспроизводимости, приведенным в разделе 9 настоящего стандарта.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

2.1 поврежденный крахмал (damaged starch): Гранулы крахмала, содержащиеся в муке, подвергнутые механическому повреждению в процессе помола, содержание которых приводит к увеличению способности водопоглощения и восприимчивости муки к амилолитическим ферментам.

Примечание - Слишком высокое содержание поврежденного крахмала оказывает негативное влияние на качество муки.

3 Сущность метода

Амперометрический метод основан на измерении установленного соотношения между значениями способности поглощения йода и содержанием поврежденного крахмала.

Определение содержания поврежденного крахмала в пробах муки проводят с помощью измерения динамики поглощения йода в водной среде, используя амперометрический электрод.

4 Реактивы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

4.1 Вода, бидистиллированная или деминерализованная или эквивалентной чистоты.

4.2 Борная кислота или лимонная кислота, в порошкообразном виде.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Использование борной кислоты включает опасные процедуры. Настоящий стандарт не ставит перед собой задачу обратиться ко всем проблемам безопасности, связанным с его применением. За установление надлежащих правил обеспечения безопасности, поддержания здоровья и принятия решения о возможности использования положений настоящего стандарта перед его использованием ответственность несет пользователь.

4.3 Йодид калия, в порошкообразном виде.

4.4 Тиосульфат натрия, водный раствор, концентрацией 0,1 , приготовленный из готовой к использованию ампулы, содержащей 0,1 моль тиосульфата натрия, разведенный водой (4.1) в колбе вместимостью 1000 . Порошкообразный тиосульфат натрия также используют, когда концентрация конечного раствора составляет 0,1 . Раствор хранят в темном месте и используют в течение 3 месяцев.

5 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее.

5.1 Анализатор количества поврежденного крахмала в муке Chopin SDmatic*, оборудованный реакционным сосудом и фиксатором пробы.

Примечание - Настоящий стандарт не распространяется на другие методики определения поврежденного крахмала.

5.2 Лабораторные весы с точностью взвешивания г.

5.3 Лабораторные весы с точностью взвешивания г.

5.4 Поршневой распределитель, через который поступает 120  дистиллированной воды с точностью 0,5 .

5.5 Мерная колба, вместимостью 1000 , [2] класса А.

6 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендованный метод отбора проб приведен в [8].

В лабораторию доставляют представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

7 Проведение испытания

7.1 Взвешивание и разведение реактивов

Взвешивают (3,00,5) г борной кислоты (4.2) или (1,50,5) г лимонной кислоты (4.2), (3,00,5) г иодида калия (4.3) и вносят в чистый сухой реакционный сосуд (5.1). Добавляют одну каплю (около 0,04 см) раствора тиосульфата натрия (4.4) и 120  дистиллированной воды (4.1).

7.2 Взвешивание пробы

Взвешивают на весах (5.3), с точностью г, (1,0000,100) г анализируемой пробы муки и помещают в очищенный фиксатор пробы (5.1).

7.3 Проведение испытания

Реакционный сосуд помещают в отверстие прибора.

Опускают крышку прибора и вставляют в отсек прибора фиксатор пробы, содержащий муку (7.2).

На приборе устанавливают значение массы анализируемой пробы (7.2).

Допускается устанавливать значения содержания влаги и белка в пробе, если необходимо получить результаты, скорректированные с учетом этих параметров. Если необходимость получения результатов с учетом значений содержания влаги и белка не выявлена, значения показателей для этих двух параметров устанавливают по умолчанию (массовые доли 14% и 12%, соответственно).

Необходимо убедиться, что вся мука перешла в реакционный сосуд, для этого используют кончик щетки или легкий обдув в целях проталкивания оставшейся муки в сосуд, затем включают встряхиватель.

Начинают испытания на приборе, которые проводят 6 - 7 мин.

Снимают показания прибора, дождавшись звукового сигнала, свидетельствующего об окончании испытания.

7.4 Очистка прибора

Открывают крышку прибора и снимают реакционный сосуд. Ополаскивают, затем аккуратно протирают насухо измерительный электрод, нагревающий элемент и встряхиватель.

Удаляют весь остаток из сосуда (не смывая в раковину). Осторожно моют и протирают реакционный сосуд, который должен быть освобожден от реактивов, пробы или влаги, в целях повторного его использования в дальнейшем испытании.

7.5 Количество определений

Проводят два определения на одной пробе муки.

8 Выражение результатов

Результаты выражают как % (процент поглощения йода) преобразованный в UCD (единицы Шопен-Дюбуа). Формулы, представленные производителем, могут быть использованы для эквивалентных расчетов в других единицах измерения.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, в случае если они соответствуют условиям повторяемости, изложенным в 9.2 или таблице А.5. Если условия повторяемости не выполняются, проводят два новых определения.

Примечание - В соответствии с приведенной методикой возможно рассчитать содержание поврежденного крахмала, в зависимости от значений влаги или белка в пробе. В данном случае, содержание влаги и белка в муке может быть рассчитано в соответствии с [1] для влаги и [7] или [6] для белка.

9 Прецизионность

9.1 Межлабораторные испытания

Результаты двух межлабораторных испытаний устанавливают пределы повторяемости и воспроизводимости метода. Статистические результаты анализа приведены в приложении А.

Значения каждого испытания относятся к значениям концентраций и муке из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L.).

9.2 Пределы повторяемости, r

Предел повторяемости - значение, ниже которого с вероятностью 95% будет располагаться значение абсолютной разности между двумя единичными результатами испытаний, полученное в условиях повторяемости.

Значение пределов повторяемости, r, рассчитывают по формулам (1) и (2). Некоторые значения пределов повторяемости приведены в таблице А.5.

Для %:

,

(1)

где - значение способности поглощать йод.

Для UCD:

,

(2)

где - значение в единицах измерения Шопен-Дюбуа.

9.3 Пределы воспроизводимости, R

Предел воспроизводимости - значение, ниже которого, с вероятностью 95%, располагается значение абсолютной разности между двумя результатами испытания, полученное в условиях воспроизводимости.

Значение пределов воспроизводимости, R, рассчитывают по формулам (3) и (4). Некоторые значения пределов воспроизводимости приведены в таблице А.6.

Для %:

.

(3)

Для UCD:

.

(4)

9.4 Критическая разность,

Критическая разность - это отклонение между двумя значениями, полученными в результате двух испытаний в условиях повторяемости.

9.4.1 Сравнение двух групп измерений в одной лаборатории

Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в одной лаборатории, в условиях повторяемости, вычисляется по формуле

,

(5)

где - стандартное отклонение повторяемости;

, - количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае и равно 2.

9.4.2 Сравнение двух групп измерений в двух разных лабораториях

Критическая разность для сравнения двух значений, полученных в результате двух испытаний в двух разных лабораториях, в условиях повторяемости, вычисляется по формуле

,

(6)

где - стандартное отклонение повторяемости;

- стандартное отклонение воспроизводимости;

, - количество результатов испытания для каждого среднеарифметического значения, в данном случае и равно 2.

Некоторые значения критической разности, полученные в двух лабораториях, приведены в таблице А.7.

9.5 Неопределенность, u

Неопределенность, u - это параметр, характеризующий дисперсию значений, которую имеет результат. Значение неопределенности устанавливают, исходя из статистического распределения результатов, полученного на основе межлабораторных испытаний, и выражают в виде стандартного отклонения, полученного в ходе эксперимента.

Для каждого параметра неопределенность примерно равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости, указанному в настоящем стандарте.

Для %:

.

(7)

Для UCD:

.

(8)

10 Протокол испытаний

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт:

d) все подробности анализа, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, наряду с подробностями любых происшествий, которые могли бы повлиять на результат(ы):

e) полученный(е) результат(ы) испытания;

f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.

_____________________________

* Chopin SDmatic - это торговое наименование продукции, поставляемой Chopin Technologies. Данная информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом. Допускается использовать аналогичную продукцию, если она обеспечивает получение аналогичных результатов.

Библиография

[1]	ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Reference method (Зерновые и продукты из них. Определение содержания влаги. Контрольный метод)
[2]	ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
[3]	ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения)
[4]	ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения)
[5]	ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 6: Use in practice of accuracy values (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике)
[6]	ISO/TS 16634-2, Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content - Part 2: Cereals, pulses and milled cereal products (Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания согласно принципу Дюма и расчет содержания сырого белка. Часть 2. Зерновые, бобовые и молотые зерновые продукты)
[7]	ISO 20483, Cereals and pulses - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content - Kjeldahl method
[8]	ISO 24333, Cereals and cereal products - Sampling (Зерновые и зерновые продукты. Отбор проб)
[9]	ISO 27971, Cereals and cereal products - Common wheat (Triticum aestivum L.) - Determination of alveograph properties of dough at constant hydration from commercial or test flours and test milling methodology (Зерно и продукты его переработки. Пшеница обыкновенная (Triticum aestivum L.). Определение альвеографических характеристик теста, приготовленного из товарных или опытных сортов мухи с водой и лабораторный способ помола)
[10]	Directive BIPEA BY.102.D.9302, Laboratory experimental milling for common wheat