Приложение Е (справочное) Примеры расчетов

Приложение Е
(справочное)

Примеры расчетов

Е.1 Пример 1. Определение содержания опасных веществ с помощью рентгеновской дифрактометрии

Асбест хризотиловый (опасное вещество) может быть обнаружен при использовании рентгеновской дифрактометрии. Образец асбеста хризотилового массой 0,10 мг был точно взвешен, смешан с чистой водой, осажден на фильтровальную бумагу и проанализирован. Результаты показали содержание асбеста 0,10% или 0,10 мг/100 мг (максимально допустимое значение в строительных материалах). Проводилось пять повторных измерений содержания асбеста в холостой пробе с = 0 и в фактической пробе с . Результаты исследования порошка асбеста хризотилового, представленные в виде зависимости интенсивности дифрагированного излучения от Брэгговского угла 2, приведены на рисунке Е.1. Способность обнаружения вычислена для K=J=1 и ==0,05.

Условия измерений:

Средство измерений: рентгеновский дифрактометр;

Источник рентгеновского излучения: Cu, обеспечивающий K-альфа монохроматическое рентгеновское излучение с 0,154 нм;

Выходная мощность: 40 кВ, 40 мА;

Ширина канала: 0,02 градуса Брэгговского угла 2;

Общее количество каналов: 23 (для фонового шума и для пиковой области);

Количество измерений: 5;

Время аккумуляции в каждом канале: 2 с;

Полная ширина на уровне половины максимума (FWHM): 0,46 градуса Брэгговского угла 2.

Рисунок Е.1 - Образец дифракции рентгеновских лучей асбеста хризотилового

Е.1.1 Статистический анализ

В результате эксперимента = 174, = 261. Для этих значений нижняя граница доверительного интервала, вычисленная по формуле (11) для уровня доверия 95% имеет вид:

.

Эта нижняя граница больше

.

(см. формулы (6) и (7)).

Таким образом, с уровнем доверия 95% можно принять решение о том, что в исследованном порошке присутствует 0,1% асбеста хризотилового.

Е.1.2 Определение оценки минимальной обнаруживаемой концентрации асбеста

Минимальная обнаруживаемая концентрация асбеста в строительных материалах может быть определена с использованием тех же самых условий. Минимальная обнаруживаемая концентрация может быть улучшена при увеличении количества измерений. Увеличение количества измерений до бесконечности дает предельную минимальную обнаруживаемую концентрацию, как показано в следующих вычислениях:

,

,

.

Было получено 238 сигналов для минимального обнаруживаемого значения переменной отклика, по отношению к которому содержание асбеста может быть оценено в процентах следующим образом:

0,1% / (261 - 174) (количество сигналов) = % / (количество сигналов).

Предельное минимальное обнаруживаемое содержание асбеста хризотилового получено следующим образом:

(количество сигналов) = 0,074%.

Таким образом, оценка минимального обнаруживаемого значения содержания асбеста хризотилового составляет 0,074%.

Е.2 Пример 2. Определение загрязнения на поверхности кремниевых пластин с помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии

Загрязнение поверхности кремниевой пластины веществами органического происхождения определено на основе измерения энергии связи на уровне 1s орбитали углерода, полученной с помощью фотоэлектронной спектроскопии.

Полученные значения для трех повторных измерений в двух областях одного и того же образца, представляющих = 0 и неизвестное содержание приведены в таблице Е.1 вместе с 1s-спектром углерода (рисунок Е.2), полученным на основе фотоэлектронной спектроскопии.

При использовании трех повторных измерений способность обнаружения вычислена для K = J = 1 и а = = 0,05.

Условия измерений:

Средство измерений: рентгеновский фотоэлектронный спектрометр;

Источник рентгеновского излучения: AI, обеспечивающий K-альфа монохроматическое рентгеновское излучение;

Выходная мощность: 0,9 Вт;

Ширина канала 0,025 эВ;

Количество каналов: 11 (для фонового шума и пиковой области);

Количество измерений: 3;

Время аккумуляции в каждом канале: 100 мс.

Таблица Е.1 - Наблюдаемое количество сигналов для фактической и холостой пробы