Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Е
(справочное)
Примеры расчетов
Е.1 Пример 1. Определение содержания опасных веществ с помощью рентгеновской дифрактометрии
Асбест хризотиловый (опасное вещество) может быть обнаружен при использовании рентгеновской дифрактометрии. Образец асбеста хризотилового массой 0,10 мг был точно взвешен, смешан с чистой водой, осажден на фильтровальную бумагу и проанализирован. Результаты показали содержание асбеста 0,10% или 0,10 мг/100 мг (максимально допустимое значение в строительных материалах). Проводилось пять повторных измерений содержания асбеста в холостой пробе с = 0 и в фактической пробе с
. Результаты исследования порошка асбеста хризотилового, представленные в виде зависимости интенсивности дифрагированного излучения от Брэгговского угла 2
, приведены на рисунке Е.1. Способность обнаружения вычислена для K=J=1 и =
=0,05.
Условия измерений:
Средство измерений: рентгеновский дифрактометр;
Источник рентгеновского излучения: Cu, обеспечивающий K-альфа монохроматическое рентгеновское излучение с 0,154 нм;
Выходная мощность: 40 кВ, 40 мА;
Ширина канала: 0,02 градуса Брэгговского угла 2;
Общее количество каналов: 23 (для фонового шума и для пиковой области);
Количество измерений: 5;
Время аккумуляции в каждом канале: 2 с;
Полная ширина на уровне половины максимума (FWHM): 0,46 градуса Брэгговского угла 2.
Рисунок Е.1 - Образец дифракции рентгеновских лучей асбеста хризотилового
Е.1.1 Статистический анализ
В результате эксперимента = 174,
= 261. Для этих значений нижняя граница доверительного интервала, вычисленная по формуле (11) для уровня доверия 95% имеет вид:
.
Эта нижняя граница больше
.
(см. формулы (6) и (7)).
Таким образом, с уровнем доверия 95% можно принять решение о том, что в исследованном порошке присутствует 0,1% асбеста хризотилового.
Е.1.2 Определение оценки минимальной обнаруживаемой концентрации асбеста
Минимальная обнаруживаемая концентрация асбеста в строительных материалах может быть определена с использованием тех же самых условий. Минимальная обнаруживаемая концентрация может быть улучшена при увеличении количества измерений. Увеличение количества измерений до бесконечности дает предельную минимальную обнаруживаемую концентрацию, как показано в следующих вычислениях:
,
,
.
Было получено 238 сигналов для минимального обнаруживаемого значения переменной отклика, по отношению к которому содержание асбеста может быть оценено в процентах следующим образом:
0,1% / (261 - 174) (количество сигналов) = % / (количество сигналов).
Предельное минимальное обнаруживаемое содержание асбеста хризотилового получено следующим образом:
(количество сигналов) = 0,074%.
Таким образом, оценка минимального обнаруживаемого значения содержания асбеста хризотилового составляет 0,074%.
Е.2 Пример 2. Определение загрязнения на поверхности кремниевых пластин с помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
Загрязнение поверхности кремниевой пластины веществами органического происхождения определено на основе измерения энергии связи на уровне 1s орбитали углерода, полученной с помощью фотоэлектронной спектроскопии.
Полученные значения для трех повторных измерений в двух областях одного и того же образца, представляющих = 0 и неизвестное содержание
приведены в таблице Е.1 вместе с 1s-спектром углерода (рисунок Е.2), полученным на основе фотоэлектронной спектроскопии.
При использовании трех повторных измерений способность обнаружения вычислена для K = J = 1 и а = = 0,05.
Условия измерений:
Средство измерений: рентгеновский фотоэлектронный спектрометр;
Источник рентгеновского излучения: AI, обеспечивающий K-альфа монохроматическое рентгеновское излучение;
Выходная мощность: 0,9 Вт;
Ширина канала 0,025 эВ;
Количество каналов: 11 (для фонового шума и пиковой области);
Количество измерений: 3;
Время аккумуляции в каждом канале: 100 мс.
Таблица Е.1 - Наблюдаемое количество сигналов для фактической и холостой пробы
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.