Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(рекомендуемое)
Составление программы для проведения поэтапного анализа
Перед составлением программы в первую очередь необходимо присвоить каждому используемому раствору номер (от 1 до 10), который будет совпадать с номером пробирки в карусели (пример - таблица А.1).
Таблица А.1 - Пример обозначения растворов
Номер пробирки |
Входная карусель |
Выходная карусель |
1 |
Проба а |
|
2 |
Проба б |
|
3 |
Проба в |
|
4 |
Проба г |
|
5 |
Проба д |
|
6 |
Раствор соляной кислоты 0,5 |
|
7 |
Вода |
|
8 |
Раствор гидроокиси натрия 0,5 |
|
9 |
Ведущий электролит для промывки капилляра |
Сливная пробирка |
10 |
Ведущий электролит для анализа |
Ведущий электролит для анализа |
В начале рабочего дня необходимо установить рабочую температуру анализа: 30°С - при определении витаминов методом КЗЭ и 40°С - в случае выполнения анализа методом МЭКХ.
В таблице А.2 приведен пример программы анализа для метода КЗЭ, а в таблице А.3 - для МЭКХ.
Таблица А.2 - Программа анализа методом КЗЭ
Номер шага |
Код операции |
Условия |
Содержание шага |
1 |
11 |
200 нм |
Установка рабочей длины волны |
2 |
5 |
N 10 |
Установка на выходе в рабочую позицию пробирки N 10 с ведущим электролитом |
3 |
4 |
N 1 |
Установка на входе в рабочую позицию пробирки N 1 с анализируемым раствором |
4 |
2 |
30 мбар, 20 с |
Ввод пробы |
5 |
4 |
N 10 |
Установка на входе в рабочую позицию пробирки N 10 с ведущим электролитом |
6 |
3 |
0 мбар, 25 кВ, 10 мин 50 с |
Установка параметров и времени окончания первого этапа анализа |
7 |
3 |
30 мбар, 25 кВ, 16 мин |
Установка параметров и времени окончания второго этапа анализа |
8 |
4 |
N 9 |
Установка на входе пробирки с ведущим электролитом для промывки |
9 |
7 |
N 4 |
Установка на выходе пробирки для слива в опущенном состоянии |
10 |
1 |
0 кВ, 180 с |
Промывка капилляра ведущим электролитом после анализа |
11 |
5 |
N 10 |
Установка пробирки с ведущим электролитом на выходном конце капилляра в поднятом положении |
Примечание - Моменты времени, указанные в программе поэтапного анализа, устанавливаются на основе пробной электрофореграммы, полученной при изменении давления от 0 до 30 мбар в ручном режиме (см. 6.2.4.1). |
Таблица А.3 - Программа анализа методом МЭКХ
Номер шага |
Код операции |
Условия |
Содержание шага |
1 |
11 |
200 нм |
Установка рабочей длины волны первого этапа |
2 |
5 |
N 10 |
Установка на выходе в рабочую позицию пробирки N 10 с ведущим электролитом |
3 |
4 |
N 1 |
Установка на входе в рабочую позицию пробирки N 1 с анализируемым раствором |
4 |
2 |
30 мбар, 20 с |
Ввод пробы |
5 |
4 |
N 10 |
Установка на входе в рабочую позицию пробирки N 10 с ведущим электролитом |
6 |
3 |
0 мбар, 25 кВ, 12 мин 30 с |
Установка параметров и времени окончания первого этапа анализа |
7 |
11 |
240 нм |
Установка рабочей длины волны второго этапа |
8 |
3 |
50 мбар, 25 кВ, 18 мин |
Установка параметров и времени окончания второго этапа анализа |
9 |
4 |
N 9 |
Установка на входе пробирки с ведущим электролитом для промывки |
10 |
7 |
N 4 |
Установка на выходе пробирки для слива в опущенном состоянии |
11 |
1 |
0 кВ, 180 с |
Промывка капилляра ведущим электролитом после анализа |
12 |
5 |
N 10 |
Установка пробирки с ведущим электролитом на выходном конце капилляра в поднятом положении |
Примечание - Моменты времени, указанные в программе поэтапного анализа, устанавливают на основе первой электрофореграммы, полученной при изменении давления от 0 до 50 мбар в ручном режиме (см. 6.2.4.2). |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.