Приложение А (обязательное). Оценка эффективности колонки

Приложение А
(обязательное)

Оценка эффективности колонки

Эффективность колонки может быть проверена тонкослойной хроматографией следующим образом.

Готовят растворы полярных и неполярных соединений (разделенных как в 9.4) массовой долей 10% в хлороформе и наносят по 0,002  в виде пятен на пластинку, покрытую слоем силикагеля толщиной 0,25 мм, без флуоресцентного индикатора.

Камеру выкладывают фильтровальной бумагой для достижения насыщения. Пластинку помещают в хроматографическую камеру и развивают хроматограмму с использованием подвижной фазы, состоящей из смеси легкого петролейного эфира (температура кипения от 40°С до 60°С), диэтилового эфира и 100%-ной уксусной кислоты (70 + 30 + 2 по объему). Дают фронту растворителя подняться на высоту примерно 170 мм; обычно это занимает 35 мин. Вынимают пластину и дают растворителю испариться.

Опрыскивают пластину раствором 12-фосфорномолибденовой кислоты в этаноле концентрацией 100 . Дают этанолу испариться и затем нагревают пластину в сушильном шкафу при температуре от 120°С до 130°С.

Эффективность разделения может быть также оценена сравнением сумм измеренных количеств полярных и неполярных соединений с количеством пробы, содержащейся в 20  анализируемого раствора (см. 9.4.1). Для проб, содержащих большое количество полярных веществ, открываемость пробы может быть неполной, так как небольшие количества высоко полярных соединений (обычно не более 1% - 2%) не элюируются при условиях, указанных в настоящем стандарте.

"Рисунок А.1 - Хроматограмма, полученная после разделения фритюрных жиров на полярные и неполярные соединения"