Приложение Б (рекомендуемое). Контроль качества результатов измерений

Приложение Б
(рекомендуемое)

Контроль качества результатов измерений

Б.1 Проверка правильности измерения

Проверку правильности измерения выполняют для контроля возможных потерь гваякола при пробоподготовке и получения ошибочного результата измерений. Проверку правильности измерения проводят с использованием внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют пропилбензол.

В одну из проб добавляют пропилбензол в таком количестве, чтобы его концентрация в пробе составляла 10 . Далее проводят все операции, описанные в 9.4.1. Параллельно готовят стандартный раствор пропилбензола с концентрацией 10 . Для этого 1,0 мг пропилбензола помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки этилацетатом и перемешивают.

Проводят хроматографические измерения в соответствии с 9.4.2 в условиях, указанных в 7.1, сравнивают концентрацию стандартного раствора пропилбензола и концентрацию пропилбензола в пробе после проведения пробоподготовки. В случае если относительная погрешность между значениями концентраций не превышает 10%, делают вывод о правильности измерения.

Проверку правильности выполняют в случае получения сомнительного результата, например, несовпадение данных двух параллельных определений, получение отклика на уровне шумов и др.

Б.2 Контроль чувствительности измерения

Проверку чувствительности прибора в случае подозрительных результатов измерений или при резком уменьшении регистрируемых сигналов проводят по рабочему раствору гваякола с массовой концентрацией 1  (см. 9.3) в условиях, указанных в 7.1.

Отношение сигнал/шум должно быть не менее 10:1.

При более низких отношениях или при обоснованных сомнениях в достоверности результатов чувствительность прибора настраивают в соответствии с рекомендациями производителя оборудования или изложенными в инструкции по эксплуатации.