Приложение В (обязательное). Методика приготовления аттестованной смеси сорбиновой и бензойной кислоты

Приложение В
(обязательное)

Методика приготовления аттестованной смеси сорбиновой и бензойной кислоты

B.1 Область применения

Методика устанавливает порядок приготовления аттестованной смеси сорбиновой и бензойной кислот, предназначенной для приготовления градуировочных растворов в соответствии с 8.2 и оперативного контроля погрешности.

Аттестованная смесь представляет собой раствор сорбиновой и бензойной кислот в ацетатном буферном растворе.

B.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованной смеси приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Наименование характеристики	Значение метрологической характеристики
Аттестованное значение массовой доли бензойной кислоты,	1000
Аттестованное значение массовой доли сорбиновой кислоты,	1000
Границы погрешности аттестованного значения массовой доли бензойной кислоты при Р = 0,95, отн. %	1,1
Границы погрешности аттестованного значения массовой доли сорбиновой кислоты при Р = 0,95, отн. %	1,0
Примечание - Метрологические характеристики установлены в соответствии с рекомендациями [2].

B.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

B.3.1 Средства измерений

Весы специального класса точности с максимальной нагрузкой 210 г и ценой поверочного деления е0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Колба мерная 2а-100-1 по ГОСТ 1770.

B.3.2 Реактивы

Кислота сорбиновая (гекса-2,4-диеновая), с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а.

Метанол для жидкостной хроматографии, ос.ч.

B.4 Порядок приготовления аттестованной смеси

Устанавливают массу используемой мерной колбы взвешиванием на весах.

В мерной колбе взвешивают на весах (0,1000,001) г бензойной кислоты и (0,1000,001) г сорбиновой кислоты, добавляют 40  метанола и перемешивают до полного растворения кристаллов, после чего доводят объем до метки ацетатным буферным раствором, приготовленным по 7.3 при температуре (252)°С, снова взвешивают мерную колбу и тщательно перемешивают содержимое. Фактическую массу приготовленного раствора находят вычитанием массы пустой колбы из массы мерной колбы после доведения объема в ней до метки водой.

По установленному значению массы раствора аттестованной смеси находят плотность данного раствора , г/

,

(B.1)

где m - масса раствора, г;

V - объем раствора, 100 .

Аттестованное значение массовых долей бензойной и сорбиновой кислот, X, , вычисляют по формуле

,

(В.2)

где - коэффициент пересчета массовой доли в единицы ;

- масса бензойной/сорбиновой кислоты, г;

- масса мерной колбы с раствором соответственно, г;

- масса пустой мерной колбы, г.

B.5 Требования к квалификации исполнителей

К приготовлению аттестованного раствора допускаются инженеры-химики или лаборанты, имеющие высшее или среднее специальное образование, прошедшие специальную подготовку и имеющие стаж работы в химической лаборатории не менее года.

B.6 Требования к упаковке и маркировке

На колбе с аттестованной смесью должна быть наклеена этикетка с указанием концентрации, погрешности ее установления и даты приготовления.

B.7 Условия хранения

Срок хранения аттестованного раствора при температуре (205)°С - не более месяца.