Приложение Г (обязательное). Обезвоживание образца и подавление вспенивания

Приложение Г
(обязательное)

Обезвоживание образца и подавление вспенивания

Г.1 Обезвоживание образца

Для обезвоживания образцов перед определением фракционного состава можно использовать следующий способ. Нагревают 300  образца до температуры 80°С, добавляют 10 - 15 г плавленого хлорида кальция () с размером частиц 8 - 12 меш и энергично перемешивают в течение 10 - 15 мин. Охлаждают смесь без перемешивания и декантируют нефтепродукт.

Г.2 Подавление вспенивания и бурного вскипания образца

Г.2.1 Склонность образцов к бурному вскипанию или избыточному вспениванию часто является серьезным препятствием для успешной дистилляции нефтепродуктов под вакуумом. В некоторых случаях это обусловлено присутствием воды или растворенных газов, однако многие образцы вспениваются даже тогда, когда они не содержат таких загрязнений. В настоящее время не выявлен лучший способ снижения чрезмерного пенообразования.

Г.2.2 Дегазация

Процедура, описанная в 10.5 настоящего стандарта, предназначена для ускорения дегазации. Для достижения требуемого результата для нефтепродукта в колбе важными факторами являются медленное понижение давления и/или медленное повышение температуры. Другим способом дегазации является фильтрование образца под вакуумом перед взвешиванием.

Г.2.3 Применение металлической ваты

Отделяют от свернутой металлической ваты (стальной шерсти) средней толщины примерно 10 г. Расправляют и разделяют ее на 8 - 10 длинных свободных прядей. Помещают в колбу каждую прядь отдельно. Не следует набивать их плотно или создавать большие пустоты. Заполняют стальной ватой верхнюю половину колбы, не позволяя нитям выступать в горло колбы более чем на 6 мм. Можно использовать 0,5 - 0,6 г стальной шерсти N 2, из которой скатывают пять шариков диаметром приблизительно 8 - 10 мм и помещают их в колбу.

Г.2.4 Кипелки

Используют измельченные кусочки керамики или разбитые алундовые тигли, которые помещают в колбу перед началом дистилляции. Можно использовать гранулы Хенгара плоской формы, которые применяют при определении азота по Кьельдалю (см. примечание).

Примечание Г.1 - Применение средств подавления бурного кипения может влиять на кривую дистилляции. Поэтому их применение следует ограничить случаями, когда они необходимы для выполнения дистилляции.

Г.2.5 Силиконовые жидкости

Добавление в колбу к образцу одной или двух капель силиконовой жидкости (кинематической вязкостью 350 сСт) во многих случаях эффективно подавляет пену. Однако аналитические испытания, выполненные на продуктах, предусмотренных в настоящем методе, могут иметь систематическую погрешность из-за присутствия этих жидкостей, поэтому в протоколе испытаний должно быть зафиксировано их использование.

Г.2.6 Подготовка колбы

В некоторых случаях перед использованием колбы для разгонки ее обрабатывают изнутри, чтобы получить поверхность, обеспечивающую образование пузырей при кипении. Для этого можно использовать следующие процедуры: кипячение 100  33%-ного раствора гидроксида натрия в течение 15 - 20 мин, травление внутренней поверхности дна колбы парами плавиковой кислоты и вплавление мелкого карборунда или пористого стекла во внутреннюю поверхность колбы.