Приложение Б (обязательное). Дистилляция нефтепродуктов при пониженном давлении (автоматическое оборудование)

Приложение Б
(обязательное)

Дистилляция нефтепродуктов при пониженном давлении

(автоматическое оборудование)

Б.1 Область применения

Методика устанавливает процедуру определения температур кипения нефтепродуктов, которые при пониженных давлениях могут частично или полностью испаряться при температуре не выше 400°С, с использованием автоматического оборудования.

Б.2 Сущность метода

Образец перегоняют в автоматическом перегонном аппарате, повторяющем условия разгонки для процедуры проведения испытания вручную. Полученные результаты позволяют определить температуру начала кипения (ТНК), температуру конца кипения (ТКК) и кривую дистилляции - зависимость атмосферной эквивалентной температуры (АЕТ) от объема отгона.

Б.3 Аппаратура

Автоматический аппарат должен включать детали, приведенные в 6.1 настоящего стандарта. Изготовитель может включить дополнительные (неуказанные) детали, которые не влияют на качество результатов определения, но их применение желательно, поскольку повышает эффективность применения и упрощает эксплуатацию аппарата.

Б.3.1 Устройство, регистрирующее уровень/записывающий механизм

Устройство для измерения объема жидкости, отогнанной в приемник. Система должна обеспечивать измерение объема жидкости с точностью до 1  с разрешением 0,1 . Калибровку комплекта следует выполнять в соответствии с инструкциями изготовителя.

Б.3.2 Вакуумметр, обеспечивающий измерение абсолютного давления с точностью до 10 Па (0,08 мм рт. ст.) при давлении 1 кПа (7,5 мм рт. ст.) и ниже. Вакуумметром обычно является электронная система измерения давления. В диапазоне выше 1 кПа требуется точность 1% от наблюдаемого показания. Электронные мембранные манометры обеспечивают этот уровень точности, но они должны быть откалиброваны и периодически следует проводить их повторную калибровку.

Б.3.3 Система контроля температуры камеры приемника, обеспечивающая регулировку температуры приемника от 32°С до 78°С.

Б.4 Требования к образцу и отбору проб

Требования к образцу и отбору проб приведены в разделе 8 настоящего стандарта.

Б.5 Подготовка аппаратуры

Аппарат подготавливают согласно инструкции изготовителя.

Б.6 Проведение испытания

Б.6.1 Устанавливают температуру хладагента не менее чем на 30°С ниже самой низкой температуры пара, наблюдаемой во время испытания. Для большинства загрузок нефтепродукта температура примерно 60°С является удовлетворительной.

Б.6.2 Определяют плотность образца нефтепродукта при температуре приемника ареометром по стандарту [3], цифровым плотномером по стандарту [4], с помощью математических подпрограмм и/или таблиц по стандарту [5].

Б.6.3 По плотности образца определяют его массу с точностью до 0,1 г, эквивалентную 200  образца при температуре приемника. Взвешивают это количество продукта в дистилляционной колбе.

Б.6.4 Смазывают сферические шлифы аппарата соответствующей смазкой. Присоединяют колбу к нижнему сферическому шлифу головки дистилляционной колонки, помещают под колбу нагреватель, устанавливают верхний кожух и соединяют остальные детали аппаратуры, используя пружинные зажимы для фиксации шлифов.

Б.6.5 Вставляют температурный датчик в карман термопары колбы.

Б.6.6 Устанавливают рабочее давление дистилляции на заданное значение (см. 10.6 настоящего стандарта). Давление должно понижаться автоматически, поэтапно для предотвращения вспенивания образца.

Б.6.7 Устанавливают начальную скорость нагрева на необходимое значение. Аппарат должен обеспечивать регулировку подачи тепла так, чтобы дистиллят был отогнан с равномерной скоростью 6 - 8 .

Б.6.8 Убедившись, что элементы управления аппарата установлены в соответствии с инструкциями изготовителя, начинают дистилляцию.

Б.6.9 Аппарат автоматически записывает температуру начала кипения, температуру конца кипения, объемные проценты отгона с соответствующими значениями фактических температур и скоростью дистилляции. Значения фактических температур автоматически переводятся программным обеспечением в атмосферные эквивалентные температуры (АЭТ). Этот перевод должен быть основан на формуле А.1 (приложение А).

Б.6.10 Если температура жидкости достигает 400°С или температура пара достигает максимума до наблюдения конечной точки, то аппарат для дистилляции следует выключить и прекратить дистилляцию. Аппарат должен автоматически записывать температуру пара и общий объем отгона в процентах в момент прекращения дистилляции.

Б.6.11 По окончании дистилляции аппарат автоматически включается на цикл охлаждения. После понижения температуры ниже безопасного предела (обычно 100°С) давление в аппарате для дистилляции постепенно повышается до атмосферного давления. Затем можно удалить колбу и приемник для очистки. Если необходимо демонтировать аппарат до того, как содержимое охладится ниже 100°С, используют сухой азот для повышения давления в системе до атмосферного давления.

Б.6.12 Аппарат очищают, как указано в 10.12 настоящего стандарта.

Б.6.13 Любое вещество в охлаждаемой ловушке собирают, как указано в 10.11 настоящего стандарта.

Б.7 Прецизионность и смещение

Б.7.1 Прецизионность метода испытаний с использованием автоматического оборудования, соответствующего требованиям 6.1 настоящего стандарта, не установлена.

Б.7.2 Смещение между ручным и автоматическим методом испытания не установлено.