Приложение А (обязательное). Отбор, хранение и подготовка проб

Приложение А
(обязательное)

Отбор, хранение и подготовка проб

А.1 Общие положения

А. 1.1 Для сохранения свойств и обеспечения целостности проб в период между отбором проб и проведением испытания установлены определенные методы отбора, хранения и подготовки проб.

А.1.2 Методы отбора, хранение и подготовка проб, обращение с пробой зависят от цели отбора пробы. Аналитическая методика, используемая в лаборатории, часто требует специального метода обращения с пробой. Лаборант, отбирающий пробы, должен владеть методами обращения с пробами. Если методики испытания имеют противоречивые требования, отбивают отдельные пробы и испытывают соответствующим методикам.

А. 1.3 Особое внимание следует уделять:

a) жидкостям, содержащим летучий материал, поскольку могут произойти потери при испарении;

b) жидкостям, содержащим воду и/или осадок, поскольку в контейнере для проб может произойти разделение;

c) жидкостям с потенциальным отложением парафинов, поскольку отложение может произойти, если не поддерживать нужную температуру.

А.1.4 При приготовлении объединенных проб необходимо соблюдать большую осторожность, чтобы не потерять легкие фракции из летучих жидкостей и не изменить содержание воды и осадка. Это очень сложная операция и ее следует избегать при любой возможности.

А.1.5 Не допускается переносить пробы летучих жидкостей в другие контейнеры в месте отбора, их следует транспортировать в лабораторию в исходном контейнере для проб охлажденными. Следует осторожно обращаться с пробой, содержащей летучие компоненты и несвязанную (слойную) воду.

А.2 Гомогенизация образца

А.2.1 Введение

Пробы, содержащие воду и осадок, гомогенизируют перед перемещением из контейнера для проб в контейнеры меньшей вместимости или в лабораторную испытательную установку. Методики проверки однородности пробы приведены в А.3.

Вручную сложно перемешать пробу жидкости небольшого объема, содержащую воду и осадок так, чтобы диспергировать воду и осадок в объеме пробы. Используют энергичное механическое и гидравлическое перемешивание для гомогенизации пробы перед перемещением в другой контейнер или в установку или отбором порции для испытания.

Можно гомогенизировать пробу разными способами. При любом способе рекомендуется, чтобы гомогенизирующая система производила капельки воды не менее 1 мкм и не более 50 мкм. Капли воды размером менее 1 мкм будут образовывать стойкую эмульсию, при этом содержание воды методами центрифугирования определить невозможно.

А.2.2 Гомогенизация с помощью смесителя с большим сдвигающим усилием

В контейнер с пробой устанавливают высокоскоростной смеситель таким образом, чтобы вращающийся элемент находился в пределах 30 мм от дна. Используют лопастный смеситель с счетчиком оборотов, обеспечивающий скорость перемешивания примерно 3000 об/мин. Можно также использовать другие смесители, обеспечивающие вышеуказанные условия перемещения.

Перед перемешиванием регистрируют температуру пробы. Чтобы избежать потерь легких фракций сырой нефти или других проб, содержащих летучие соединения, подключают смеситель через уплотнение в крышке контейнера для проб. Перемешивают пробу до полной гомогенизации.

Примечание 1 - Продолжительность гомогенизации зависит от объема контейнера и характеристики пробы; обычно достаточно перемешивания в течение 5 мин.

После перемешивания сразу регистрируют температуру пробы. Если температура при перемешивании увеличится более чем на 10°С, охлаждают пробу и повторяют перемешивание с меньшей скоростью.

Примечание 2 - Увеличение температуры выше 10°С может привести к снижению вязкости, достаточной для выпадения осадка. Проверяют, чтобы проба была гомогенизирована {см. А.3).

Примечание 3 - При перемешивании с большой скоростью часто образуются устойчивые эмульсии и содержание воды после перемешивания невозможно определить центрифугированием.

А.2.3 Циркуляция воды с помощью наружного смесителя

С помощью небольшого насоса по окружности перемешивают содержимое стационарных или переносных контейнеров, используя статический смеситель, установленный снаружи в трубе с небольшим отверстием. Для переносных контейнеров используют быстро разъединяемое соединение. Необходимо следовать инструкции изготовителя при работе с выбранным насосом определенной конструкции и мощности.

Скорость циркуляции должна обеспечивать перемещение содержимого по окружности не менее одного раза в минуту.

Примечание - Обычно перемешивают 15 мин, это время может меняться в зависимости от содержания воды, типа углеводорода и конструкции системы.

После тщательного перемешивания пробы выпускают требуемое количество порции для испытания из клапана в линии циркуляции, не отключая насос. Затем освобождают контейнер и тщательно моют всю систему нагнетания растворителем до полного удаления следов углеводорода.

А.3 Проверка времени перемешивания

А.3.1 Если проба после перемешивания остается гомогенной и устойчивой (например, когда перемешивают полностью несмешиваемый с водой компонент такой, как присадка к смазочным материалам), продолжают перемешивание до получения на последовательно отбираемых от основного объема пробах идентичных результатов. Используя эту операцию, устанавливают минимальное время перемешивания.

Примечание - После получения гомогенной пробы ее можно переносить из контейнера без дальнейшего перемешивания.

А.3.2 Если после перемешивания получают негомогенную пробу (например, если вода и осадок являются частью смеси), используют специальный метод для проверки времени перемешивания, изложенный в А.3.3.

Примечание - В зависимости от свойств углеводорода при перемешивании и в дальнейшем может потребоваться отбор небольших пробных порций.

А.3.3 При отборе проба должна заполнять контейнер примерно на три четверти, ее гомогенизируют в течение установленного периода времени. При этом периодически отбирают небольшие порции и сразу определяют содержание воды в каждой пробе в соответствии с подходящим стандартным методом (см. А.3.4). При получении сопоставимых результатов испытания регистрируют полученное значение как содержание воды в холостой пробе.

Добавляют точно отмеренную от 1% до 2% воду и гомогенизируют в течение такого же периода времени, как и холостую пробу. Затем так же отбирают пробы. При получении сопоставимых результатов определения содержанием воды с учетом содержания воды в холостой пробе и количеством добавленной воды повторяют добавление еще одной точно отмеренной порции воды от 1% до 2%. Если опять получают сопоставимые результаты, считают время перемешивания соответствующим.

Если результаты в пределах повторяемости метода не сопоставимые, их не учитывают и увеличивают время перемешивания.

А.3.4 При такой проверке перемешивания не определяют общее содержание воды методом центрифугирования по ISO 3734 методом невозможно определить общее содержание воды.

А.4 Перенос проб

А.4.1 Помещают представительную пробу в переносной контейнер для транспортирования в лабораторию, если ее сложно переносить из контейнера в испытательную установку.

А.4.2 На каждом этапе переноса пробы гомогенизируют содержимое контейнера, из которого отбирают пробу, используя один из способов по А.2.

А.4.3 Проверяют время перемешивания для каждой комбинации контейнер - смеситель по А.3.

А.4.4 Переносят пробу за время, в течение которого известно, что смесь гомогенна и устойчива. Это время ограничено; любая процедура не должна превышать 20 мин.