Приложение Б (рекомендуемое). Правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки

Приложение Б
(рекомендуемое)

Правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки

Б.1 Проверку чистоты реактивов осуществляют по результатам анализа холостой пробы, в качестве которой используют 1000  дистиллированной воды. Обработку и регистрацию хроматограмм холостой пробы проводят в точном соответствии с обработкой и регистрацией хроматограмм анализируемой пробы воды по 6.1 - 6.4 настоящего стандарта. Если на хроматограмме холостой пробы идентифицируется пик бенз(а)пирена, то выявляют источник загрязнения (н-гексан, хлористый метилен, дистиллированная вода) и устраняют его соответствующим способом очистки или заменяют соответствующие реактивы и материалы.

Б.2 Для проверки чистоты экстрагента в колбу для перегонки вместимостью 250  помещают н-гексан (или хлористый метилен), объем которого должен быть равен суммарному объему растворителя, используемому при обработке пробы по 6.2, и упаривают содержимое в роторном испарителе до небольшого объема.

Остаток переносят в пробирку вместимостью 10 - 15 , тщательно, не менее трех раз, обмывают стенки колбы тем же растворителем, присоединяя промывочный растворитель к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, поместив пробирку в водяную баню при температуре 40°С - 50°С. Остаток растворяют, тщательно обмывая стенки пробирки, в таком же объеме ацетонитрила, который используется при анализе проб. Полученный концентрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях, при которых проводили градуировку хроматографа по 5.7 настоящего стандарта. Если пик бенз(а)пирена идентифицируется на хроматограмме, то растворитель необходимо подвергнуть тщательной перегонке, отбрасывая первые и последние 10% дистиллята, и повторно проверить чистоту.

Б.3 Для проверки чистоты дистиллированной воды, применяемой для приготовления раствора или в качестве холостой пробы, проводят экстракцию возможных следов бенз(а)пирена из 1000  дистиллированной воды по 6.2 настоящего стандарта, используя экстрагенты, чистота которых проверена по Б.2. Полученный экстракт анализируют по 6.3, 6.4 настоящего стандарта. Если пик бенз(а)пирена на хроматограмме не обнаружен, дистиллированную воду считают чистой.

Если пик бенз(а)пирена на хроматограмме обнаружен, дистиллированную воду необходимо повторно перегнать в кварцевом или стеклянном дистилляторе, отбрасывая первые и последние 15% дистиллята. При этом не допускается контакт получаемого дистиллята с деталями из резины, поливинилхлорида или иных полимерных материалов.