Приложение Б (обязательное). Определение массовой доли влаги

Приложение Б
(обязательное)

Определение массовой доли влаги

Б.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении воды, из анализируемой пробы ядер кедровых орехов путем азеотропной дистилляции с помощью органической жидкости, не смешивающейся с водой, и определении объема собранной воды.

Б.2 Реактивы

Применяют реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты:

а) воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;

б) толуол - по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880;

в) ксилол - по ГОСТ 9949;

г) калий двухромовокислый - по ГОСТ 4220;

д) кислоту серную - по ГОСТ 5202;

е) дистиллят толуола или ксилола.

Толуол или ксилол насыщают воздухом путем встряхивания с небольшим количеством воды и подвергают процессу дистилляции.

ж) очищающий раствор двухромовокислого калия в серной кислоте.

50 г двухромовокислого калия растворяют в 50  воды, и медленно помешивая, добавляют 400  серной кислоты, плотностью при температуре 20°С Q = 1,84 .

Б.3 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:

1) аппарат дистилляционный, состоящий из следующих частей, собираемых вместе посредством соединений, изготовленных из матового стекла (см. рисунок Б.1):

1) колбы с коротким горлышком вместимостью, не менее 300 ,

2) обратного холодильника длиной не менее 50 см,

3) приемника с градуированной пробиркой вместимостью от 4 до 5  имеющего цену деления в 0,1  и расположенного между колбой и холодильником (см. Б.3, перечисление b)),

4) спирали из медной проволоки,

5) электроплиты - по ГОСТ 1491;

2) ступка и пестик, позволяющие дробить ядра кедровых орехов без образования тепла;

3) весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 0,001 г.

Б.4 Методика проведения анализа

Б.4.1 Подготовка аппаратуры

Всю аппаратуру промывают очищающим раствором (см. Б.2, перечисление ж) с тем, чтобы свести к минимуму наличие капелек воды, находящейся на стенках холодильника и приемника. Тщательно споласкивают водой и полностью высушивают перед использованием.

Б.4.2 Подготовка образца для анализа

Взвешивают 60-70 г ядер из пробы, взятой для анализа и измельчают их в ступке (см. Б.3, перечисление 2) в течение одной минуты таким образом, чтобы наибольший размер частиц не превышал 3 мм, избегая при этом образования пастообразной массы.

Б.4.3 Проба для анализа

Взвешивают приблизительно 50 г подготовленной для проведения анализа пробы, с записью результатов взвешивания до второго десятичного знака. Объем извлеченной воды не должен превышать вместимости приемника.

Б.4.4 Определение массовой доли влаги

Пробу для анализа количественно помещают в колбу дистилляционного аппарата (см. Б.3, перечисление 1), приливают достаточное количество дистиллята толуола или ксилола (около 75 ), (см. Б.2, перечисление е), так чтобы полностью покрыть пробу, взятую для проведения анализа. Затем следует покрутить колбу, чтобы перемешать содержимое. Собирают аппарат (см. Б.3, перечисление 1) и наполняют приемник (см. Б.3, перечисление в) растворителем (см. Б.2, перечисление е), наливая его через холодильник (см. Б.3, перечисление 2) до тех пор, пока он не начнет переливаться в дистилляционную колбу. Включают холодную воду.

Нагревают колбу до тех пор, пока скорость дистилляции не достигнет примерно четырех капель в секунду. Продолжают нагревание, пока вода не будет собираться в градуированной части приемника.

Время от времени удаляют конденсат из холодильника в процессе дистилляции. Для этой цели используют 5  растворителя (см. Б.2, перечисление е), чтобы вымыть влагу, которая собирается на стенках холодильника или приемника. Для отделения воды от растворителя в приемник и холодильник помещают медную спираль, которую периодически передвигают вверх и вниз, вызывая, таким образом, осаждение воды на дно приемника.

Продолжают процесс дистилляции до тех пор, пока уровень воды в градуированной приемнике не останется неизменным в течение 15 минут, затем прекращают нагревание. Погружают приемник в воду при комнатной температуре не менее чем на 15 минут или до тех пор, пока растворитель не станет прозрачным, а затем определяют объем воды с точностью до цены 0,1 .

Б.4.5 Число измерений

Проводят два параллельных измерения.

Б.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги X, в процентах, вычисляют по формуле

,

где V - объем воды, собранной в приемнике с градуированной пробиркой, ;

- плотность воды;

М - масса пробы, взятой для анализа, г;

Примечание - Плотность воды принимают равной точно 1 .

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака.

Б.6 Точность метода

Метод обеспечивает получение результатов анализа при массовой доле влаги до 10% с метрологическими характеристиками, не превышающими значений предела повторяемости (сходимости) - 0,2%, предела воспроизводимости = 0,5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Б.7 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны быть также указаны все детали испытаний, не уточненные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытаний

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

"Рисунок Б.1 - Внешний вид дистилляционного аппарата"